ановится неоднородной.

4. Многие привитые фазы флуоресцируют под действием УФобпучения. поэтому могут возникать проблемы, связанные с

детектированием н количественным определением.

5. Для большинства выпускаемых промышленностью пластин с привитыми фазами количественное определение с использованием УФ-облучения невозможно, по всей вероятности это обусловлено тем, что связующее поглощает УФ-излучение. В ВЭТСХ с непривитыми фазами этот метод может быть использован. В отражательной спектрофотометрни метод вполне пригоден и позволит получать воспроизводимые результаты.

6. Свойства выпускаемых промышленностью пластин с привитыми фалами часто неодинаковы для разных партий, поэтому покупатель 1 высказывает опасение по поводу того, что он не знает, на чем работает. Кроме того, определенные трудности связаны с воспроизводимостью! пластин в процессе производства, как это было вначале и при производстве j обычных пластин на основе силикатом и оксида алюминия.

7, В ТСХ с обращенными фазами размывание зон существенно выше, чем в традиционном варианте с использованием в качестве сорбента силикагеля.

Обращенные фазы используются в ТСХ для имитации условий КЖХ. Однако есть и другие причины использования слоев с привитыми фазами в ТСХ. При использовании слоев на основе силикагеля или оксида алюминия необходимо контролировать влажность. Применение гидрофобных фаз исключает эту проблему. Кроме этого, весьма интересно использовать ТСХ для оптимизации условий разделения и переноса их на колонку. Более того, по сравнению с традиционной ТСХ на основе силикагеля привитые фазы в ОФ-варнанте обладают существенным преимуществом: возможно превращение анализируемых кислот в эфиры непосредственно перед разделением {см.. например, метод многократного элюирования. разд. III, Б, 2)

Еринкман и де Врие исследовали разделение нескольких тестовых смесей (эфиры фталевой кислота, ароматические кислоты, хлорфсиолы и нминофенолы) на выпускаемых промышленностью в 1982 г. пластинах для ОФ ТСХ. Были получены настораживающие результаты, отразившие различия в методах производства пластин (рис. 143-145). Рассмотрим кратко выводы, сделанные Бринкманом и де Врие.

Во-первых, как следует из полученных данных, фирмы-производители пластин для ОФ ТСХ отказались от использования частиц малого диаметра и перешли к частицам диаметром 20 мкм (улучшение смачиваемости?). Во-вторых, несмотря на то. что введение 3% NaCl в растворитель позволяет повысить содержание воды в аодно-метанольных элюентах до 80-90%, появилась тенденция применения в ОФ ТСХ слоев с меньшей степенью енланизации, что дает возможность работать с теми же растворителями без добавок NaCl.

too Г

MN-S0

С,2

RPBa

SO

о LHZO

Рис- 143. ТСХ обращенными на пластинах Machery •• • . Nagel (MN-50). *•*«- • •> Растворитель - МеОН: . „ . НЮ = 70:». Анализ шеей хлорфенолов: моно-, ди-,

+3%NaCi 1рк"- Т»- и пентахлор-фенолы. Из работы [I IS).

so

о L

в 1

0

о

• • f

0-5

"30* ~60л

• S §

8 в

о о

8 I

*~ "30+ -45"+

% МеОН

100

MN-50

RP-ва

RP-18

Рис. 145. ОФ ТСХ аминофенолов на различных сорбентах.

Растворитель - смесь МеОН и №0, содержащая 30.45,60% МеОН с Nad (+) или

без него (-). Обозначения: 1 - п-аминофенол; 2 - м-амкнофежш; 3 - о-аминофенол.

so

V.

L "

Рис. 144. ТСХ с обращенными фазами хторфенолов на различных сорбентах.

Растворитель - MeOH:HiO = 70:30. Компоненты смеси - см рис 143

Обозначения: MN-50 - пластина фирмы Machery Nagel, сил витания - 50%- С« фирма Атес, силжнюиромн додецилтрихлорсиленом без концевых групп

неорганическое связующее; RP-8B (частично ошаиизироин! RP-1R Гов» i "

Merck) [115] V h (a '

В третьих, значения Rr и селемявности, полученные на различных слоях с обращенной фазой, сильно различаются (рис. 143-145). Введение NaCl также вызывает существенные отличия в параметрах ТСХ (рис. 145), по-видимому, обусловленные разными соотношениями связанных алкилсиланольных групп на поверхности.