химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

ановится неоднородной.

4. Многие привитые фазы флуоресцируют под действием УФобпучения. поэтому могут возникать проблемы, связанные с

детектированием н количественным определением.

5. Для большинства выпускаемых промышленностью пластин с привитыми фазами количественное определение с использованием УФ-облучения невозможно, по всей вероятности это обусловлено тем, что связующее поглощает УФ-излучение. В ВЭТСХ с непривитыми фазами этот метод может быть использован. В отражательной спектрофотометрни метод вполне пригоден и позволит получать воспроизводимые результаты.

6. Свойства выпускаемых промышленностью пластин с привитыми фалами часто неодинаковы для разных партий, поэтому покупатель 1 высказывает опасение по поводу того, что он не знает, на чем работает. Кроме того, определенные трудности связаны с воспроизводимостью! пластин в процессе производства, как это было вначале и при производстве j обычных пластин на основе силикатом и оксида алюминия.

7, В ТСХ с обращенными фазами размывание зон существенно выше, чем в традиционном варианте с использованием в качестве сорбента силикагеля.

Обращенные фазы используются в ТСХ для имитации условий КЖХ. Однако есть и другие причины использования слоев с привитыми фазами в ТСХ. При использовании слоев на основе силикагеля или оксида алюминия необходимо контролировать влажность. Применение гидрофобных фаз исключает эту проблему. Кроме этого, весьма интересно использовать ТСХ для оптимизации условий разделения и переноса их на колонку. Более того, по сравнению с традиционной ТСХ на основе силикагеля привитые фазы в ОФ-варнанте обладают существенным преимуществом: возможно превращение анализируемых кислот в эфиры непосредственно перед разделением {см.. например, метод многократного элюирования. разд. III, Б, 2)

Еринкман и де Врие исследовали разделение нескольких тестовых смесей (эфиры фталевой кислота, ароматические кислоты, хлорфсиолы и нминофенолы) на выпускаемых промышленностью в 1982 г. пластинах для ОФ ТСХ. Были получены настораживающие результаты, отразившие различия в методах производства пластин (рис. 143-145). Рассмотрим кратко выводы, сделанные Бринкманом и де Врие.

Во-первых, как следует из полученных данных, фирмы-производители пластин для ОФ ТСХ отказались от использования частиц малого диаметра и перешли к частицам диаметром 20 мкм (улучшение смачиваемости?). Во-вторых, несмотря на то. что введение 3% NaCl в растворитель позволяет повысить содержание воды в аодно-метанольных элюентах до 80-90%, появилась тенденция применения в ОФ ТСХ слоев с меньшей степенью енланизации, что дает возможность работать с теми же растворителями без добавок NaCl.

too Г

MN-S0

С,2

RPBa

SO

о LHZO

Рис- 143. ТСХ обращенными на пластинах Machery •• • . Nagel (MN-50). *•*«- • •> Растворитель - МеОН: . „ . НЮ = 70:». Анализ шеей хлорфенолов: моно-, ди-,

+3%NaCi 1рк"- Т»- и пентахлор-фенолы. Из работы [I IS).

so

о L

в 1

0

о

• • f

0-5

"30* ~60л

• S §

8 в

о о

8 I

*~ "30+ -45"+

% МеОН

100

MN-50

RP-ва

RP-18

Рис. 145. ОФ ТСХ аминофенолов на различных сорбентах.

Растворитель - смесь МеОН и №0, содержащая 30.45,60% МеОН с Nad (+) или

без него (-). Обозначения: 1 - п-аминофенол; 2 - м-амкнофежш; 3 - о-аминофенол.

so

V.

L "

Рис. 144. ТСХ с обращенными фазами хторфенолов на различных сорбентах.

Растворитель - MeOH:HiO = 70:30. Компоненты смеси - см рис 143

Обозначения: MN-50 - пластина фирмы Machery Nagel, сил витания - 50%- С« фирма Атес, силжнюиромн додецилтрихлорсиленом без концевых групп

неорганическое связующее; RP-8B (частично ошаиизироин! RP-1R Гов» i "

Merck) [115] V h (a '

В третьих, значения Rr и селемявности, полученные на различных слоях с обращенной фазой, сильно различаются (рис. 143-145). Введение NaCl также вызывает существенные отличия в параметрах ТСХ (рис. 145), по-видимому, обусловленные разными соотношениями связанных алкилсиланольных групп на поверхности.

страница 119
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение на компьютере
часы l.duchen копии купить
Газовые котлы Viessmann Vitogas 100-F 132
wpg-25-065-4.0 vts смесительный узел

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)