![]() |
|
|
Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1ановится неоднородной. 4. Многие привитые фазы флуоресцируют под действием УФобпучения. поэтому могут возникать проблемы, связанные с детектированием н количественным определением. 5. Для большинства выпускаемых промышленностью пластин с привитыми фазами количественное определение с использованием УФ-облучения невозможно, по всей вероятности это обусловлено тем, что связующее поглощает УФ-излучение. В ВЭТСХ с непривитыми фазами этот метод может быть использован. В отражательной спектрофотометрни метод вполне пригоден и позволит получать воспроизводимые результаты. 6. Свойства выпускаемых промышленностью пластин с привитыми фалами часто неодинаковы для разных партий, поэтому покупатель 1 высказывает опасение по поводу того, что он не знает, на чем работает. Кроме того, определенные трудности связаны с воспроизводимостью! пластин в процессе производства, как это было вначале и при производстве j обычных пластин на основе силикатом и оксида алюминия. 7, В ТСХ с обращенными фазами размывание зон существенно выше, чем в традиционном варианте с использованием в качестве сорбента силикагеля. Обращенные фазы используются в ТСХ для имитации условий КЖХ. Однако есть и другие причины использования слоев с привитыми фазами в ТСХ. При использовании слоев на основе силикагеля или оксида алюминия необходимо контролировать влажность. Применение гидрофобных фаз исключает эту проблему. Кроме этого, весьма интересно использовать ТСХ для оптимизации условий разделения и переноса их на колонку. Более того, по сравнению с традиционной ТСХ на основе силикагеля привитые фазы в ОФ-варнанте обладают существенным преимуществом: возможно превращение анализируемых кислот в эфиры непосредственно перед разделением {см.. например, метод многократного элюирования. разд. III, Б, 2) Еринкман и де Врие исследовали разделение нескольких тестовых смесей (эфиры фталевой кислота, ароматические кислоты, хлорфсиолы и нминофенолы) на выпускаемых промышленностью в 1982 г. пластинах для ОФ ТСХ. Были получены настораживающие результаты, отразившие различия в методах производства пластин (рис. 143-145). Рассмотрим кратко выводы, сделанные Бринкманом и де Врие. Во-первых, как следует из полученных данных, фирмы-производители пластин для ОФ ТСХ отказались от использования частиц малого диаметра и перешли к частицам диаметром 20 мкм (улучшение смачиваемости?). Во-вторых, несмотря на то. что введение 3% NaCl в растворитель позволяет повысить содержание воды в аодно-метанольных элюентах до 80-90%, появилась тенденция применения в ОФ ТСХ слоев с меньшей степенью енланизации, что дает возможность работать с теми же растворителями без добавок NaCl. too Г MN-S0 С,2 RPBa SO о LHZO Рис- 143. ТСХ обращенными на пластинах Machery •• • . Nagel (MN-50). *•*«- • •> Растворитель - МеОН: . „ . НЮ = 70:». Анализ шеей хлорфенолов: моно-, ди-, +3%NaCi 1рк"- Т»- и пентахлор-фенолы. Из работы [I IS). so о L в 1 0 о • • f 0-5 "30* ~60л • S § 8 в о о 8 I *~ "30+ -45"+ % МеОН 100 MN-50 RP-ва RP-18 Рис. 145. ОФ ТСХ аминофенолов на различных сорбентах. Растворитель - смесь МеОН и №0, содержащая 30.45,60% МеОН с Nad (+) или без него (-). Обозначения: 1 - п-аминофенол; 2 - м-амкнофежш; 3 - о-аминофенол. so V. L " Рис. 144. ТСХ с обращенными фазами хторфенолов на различных сорбентах. Растворитель - MeOH:HiO = 70:30. Компоненты смеси - см рис 143 Обозначения: MN-50 - пластина фирмы Machery Nagel, сил витания - 50%- С« фирма Атес, силжнюиромн додецилтрихлорсиленом без концевых групп неорганическое связующее; RP-8B (частично ошаиизироин! RP-1R Гов» i " Merck) [115] V h ( В третьих, значения Rr и селемявности, полученные на различных слоях с обращенной фазой, сильно различаются (рис. 143-145). Введение NaCl также вызывает существенные отличия в параметрах ТСХ (рис. 145), по-видимому, обусловленные разными соотношениями связанных алкилсиланольных групп на поверхности. |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|