химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

о 8 мкмоль силанольных групп на 1 м1 поверхности. Из-за стеричеошх затруднений в лучшем случае только около 4.5 мкмоль этих групп может вступить в реакцию. Прореагировавшие группы затрудняют доступ к ««прореагировавшим силанольным группам. Сорбенты с привитыми фазами на основе носителей с поверхностным

381

пористым слоем (корааш, зипакс) характеризуются сравнительно низким J содержанием связанного органического модификатора. Сорбенты на! основе пористых носителей с высокой удельной поверхностью (например,] Лихросорб Si 60) характеризуются вышкой концентрацией органического I модификатора [ИЗ], При увеличении степени покрытия поверхности! сорбентов с привитыми, фазами органическими частицами чувствительность к действию водяного пара снижается. Рост цепи J модификатора также повышает стойкость сорбентов к действию влаги.

Модификация гидрофильной целлюлозы путем ацетилирования eel гидрокенльных групп протекает аналогично описанным выше процессам. I Ацетилцсллюлоза нашла широкое применение » ТСХ неполярного сорбента.

На рис. 140 представлены реакции, протекающие при получении , привитых фаз. "Эфиры силикатов" (а) получают прямой зтернфикацмей силанольных групп (Si-OH) спиртом (R-OH) или хлорированием носителя | под действием SOClj с последующим взаимодействием со спиртом. Полученная фаза является мономерной и облегчает процессы ; массопереноса. К сожалению, этарифиииршанный силикат является j гидролитически нестабильным, что исключает использование воды и ] спиртов в качестве элюентов.

Ковал ентиые связи Si-C и Si-N образуются по схеме б.| Хлорированный силикагель (получают по реакции с тионилхлоридом)j взаимодействует с реагентами Гриньхра - Вюрца (с образованием связей S С) или с аминами (с образованием связей Si-N). Обозначение х-2, х-8, х-18| обычно указывает на длину цепи модификатора. Практический теоретический интерес к различным полимерным привитым фазам аминоалкильным. цианоалхнлыгым. диольным и т.д. - растет, так как : фазы применимы и для ТСХ. Можно модифицировать ароматические циклы.Si-NH(CH2)2-NH2

< CISiR, Iр0Н ROSiR, >-S'-0-SiR3

Рис. 140. Реакции получения сорбентов с привитыми фазами {113]:

а - "эфиры силикатов"; 6 - связи кремний - углерод и кремний - азот; в

312

Например, путем сульфирования, для усиления ионного обмена П 13). Фазы с привитыми группами Si-C и Si-N характеризуются более высокой стабильностью, чем фазы с "эфирными силикатами", однако для получения таких фаз нужны довольно изощренные методы.

Силоксановые фазы (см. рис. 140, в) содержащие группировки)SO-S-C1 I

обладают гидролитической стабильностью в интервале pH=2i8.5 и достаточно устойчивы к действию органических растворителей. Эти фазы ' используют на полностью пористых носителях с яоверхностным пористым слоем. Сорбенты с привитыми силоксановыми фазами наиболее широко применяются в жидкостной хроматографии, в том числе и в ее ОФ-варианте. В случае неполноты реакции поверхности с силансодержащим реагентом или при образовании новых групп Si-ОН при использовании 6и-или трифункциональных модификаторов (ClzSiRi, CbSiR) могут образоваться проявляющие кислотные свойства группы SiOH, что приводит к появлению "хвостов" при анализе основных компонентов. Поэтому стремятся к получению на поверхности плотного монослоя, состоящего из небольших по размеру функциональных групп, для того, чтобы вся поверхность была равномерно покрыта этими группами [113]. В настоящее время данное направление активно развивается.

Для достижения определенного удерживания пробы и повышения емкости слоя проводят поперечную полимеризацию кремнийорганических реагентов, наносимых ни носители с поверхностным пористым слоем.

В оптимальных условиях поверхностная концентрация самых малых по размерам модифицирующих групп (триметнпсилил) составляет 47 мкмоль/мг. что соответствует 60% всех силанольных групп. Остальные группы не доступны для модификации из-за экранирования. При замене метильных групп на более объемистые фенильные конц

страница 116
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол стеклянный матовый кухонный
ручка ninevot
цена билета на руки вверх
ремонт чиллеров lennox в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)