химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

су. Гистерезис наблюдается при выдерживании силикагеля в течение нескольких суток при 100%-ной относительной влажности не более 70-80% и последующем выдерживании их при более низкой влажности новая кривая десорбции (даже для силнкагелей, которые наиболее склонны к гистерезису) совпадает с кривой адсорбции. Величины Rr практически не различаются. Тем не менее, если нет данных об условиях хранения слоев силикагеля, следует оградить себя от неожиданности; обычно слой подвергают кратковременной тепловой обработке при 150 «с.

Некоторые данные о силикагеле и оптимизации селективности приведены в главе "Растворители" (гп. V).

Оксид алюминия является типичным представителем полярных неорганических гидрофильных сорбентов ионного типа. Оксид алюминия получают путем термического удаления влаги из гидратировапного гилрокелда алюминия. В зависимости от исходного материала и используемого процесса гидратации получают разные кристаллические формы оксида алюминия: а, р, у, т)- Они имеют разные удельные поверхности, размер пор и поверхностную энергию, чем и обусловлены различия их хроматографических свойств. Можно выделить несколько типов композиций: смешанные составы - оксид и гидроксид алюминия, низкотемпературные (200-600 °С) и сверхвысокотемпературные (1100 °С) оксиды алюминия. Как правило, повышение температуры дегидратации способствует снижению удельной поверхности. Например, оксид алюминия с очень высокой температурой обработки обладает чрезвычайно низкой удельной поверхностью и вследствие этого не используется в хроматографии.

376

Оксид алюминия для ТСХ обычно является материалом с низкой температурой обработки и характеризуется удельной поверхностью 50-250 м'/г. Обратимо связанная вода удаляется при температуре ниже 250 «С. Степень покрытия поверхности молекулами воды также определяет активность оксида алюминия (см, рис, 115, параметр V,). Нагревание до более высоких температур приводит к химической модификации сорбента, водородные связи не вносят существенного вклада в адсорбцию. Подробно механизмы адсорбции рассмотрены в гл. V.

Наличие оксид-ионов обусловливает основность поверхности АЬОз (по оценкам, рН к 12). Кислоты с рКА < 13 отдают протоны этой поверхности, образуя заряженные сопряженные основания, которые сильно адсорбируются на поверхности. Сообщается, что при использовании сульфата кальция в качестве связующего поверхность оксида алюминия нейтрализуется и, следовательно, центры селективной адсорбции уничтожаются. Оксиды алюминия обладают уникальной селективностью к ароматическим углеводородам. Параметр в' косвенно характеризует среднюю поверхностную энергию таких адсорбентов, как оксид алюминия. В ходе систематического исследования [112) было показано, что оксиды алюминия, приготовленные различными способами как при высокой, так и при средней температуре, характеризуются значениями а', равными 0.30-0.34 (отн. влажность 5%). К сожалению, имеются данные только при одном значении относительной влажности, для которой характерны близкие значения поверхностной энергии. Полученные результаты согласуются с данными ИК-спсхтров у- и Tj-AisOj: "хроматографические" полосы ОН занимают в спектре одно и то же положение. Более того, было найдено, что величина а' для высокотемпературных а -АЬОз (удельная поверхность 32 иЧг) практически постоянна во всем интервале изменения относительной влажности. Значение а' для низкотемпературного r|-AI;Os (удельная поверхность 240 м2/г) уменьшается при увеличении покрытия поверхности молекулами воды. Этот факт указывает на то, что в отличие от Tj-моднфикации, а-АЬОз имеет "гомотактическую" поверхность на всех стадиях дезактивации.

Среди сорбентов, давно и успешно применяемых в жидкостной адсорбционной хроматографии, следует назвать силикаты кальция и мага™, К этим адсорбентам относится и выпускаемый промышленностью адсорбент флорисил Mgj(Si4Ol0](OH)i. Эта группа адсорбентов скорее ионная, чем ковалснтная. поэтому следует ожидать сходства этих адсорбентов с оксидом алюминия. Кроме того, силикаг

страница 114
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Сковороды интернет магазин
декантер eva solo
stiga в уфе
Вешалка костюмная с ящиками на колесах В 23Н

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)