![]() |
|
|
Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1су. Гистерезис наблюдается при выдерживании силикагеля в течение нескольких суток при 100%-ной относительной влажности не более 70-80% и последующем выдерживании их при более низкой влажности новая кривая десорбции (даже для силнкагелей, которые наиболее склонны к гистерезису) совпадает с кривой адсорбции. Величины Rr практически не различаются. Тем не менее, если нет данных об условиях хранения слоев силикагеля, следует оградить себя от неожиданности; обычно слой подвергают кратковременной тепловой обработке при 150 «с. Некоторые данные о силикагеле и оптимизации селективности приведены в главе "Растворители" (гп. V). Оксид алюминия является типичным представителем полярных неорганических гидрофильных сорбентов ионного типа. Оксид алюминия получают путем термического удаления влаги из гидратировапного гилрокелда алюминия. В зависимости от исходного материала и используемого процесса гидратации получают разные кристаллические формы оксида алюминия: а, р, у, т)- Они имеют разные удельные поверхности, размер пор и поверхностную энергию, чем и обусловлены различия их хроматографических свойств. Можно выделить несколько типов композиций: смешанные составы - оксид и гидроксид алюминия, низкотемпературные (200-600 °С) и сверхвысокотемпературные (1100 °С) оксиды алюминия. Как правило, повышение температуры дегидратации способствует снижению удельной поверхности. Например, оксид алюминия с очень высокой температурой обработки обладает чрезвычайно низкой удельной поверхностью и вследствие этого не используется в хроматографии. 376 Оксид алюминия для ТСХ обычно является материалом с низкой температурой обработки и характеризуется удельной поверхностью 50-250 м'/г. Обратимо связанная вода удаляется при температуре ниже 250 «С. Степень покрытия поверхности молекулами воды также определяет активность оксида алюминия (см, рис, 115, параметр V,). Нагревание до более высоких температур приводит к химической модификации сорбента, водородные связи не вносят существенного вклада в адсорбцию. Подробно механизмы адсорбции рассмотрены в гл. V. Наличие оксид-ионов обусловливает основность поверхности АЬОз (по оценкам, рН к 12). Кислоты с рКА < 13 отдают протоны этой поверхности, образуя заряженные сопряженные основания, которые сильно адсорбируются на поверхности. Сообщается, что при использовании сульфата кальция в качестве связующего поверхность оксида алюминия нейтрализуется и, следовательно, центры селективной адсорбции уничтожаются. Оксиды алюминия обладают уникальной селективностью к ароматическим углеводородам. Параметр в' косвенно характеризует среднюю поверхностную энергию таких адсорбентов, как оксид алюминия. В ходе систематического исследования [112) было показано, что оксиды алюминия, приготовленные различными способами как при высокой, так и при средней температуре, характеризуются значениями а', равными 0.30-0.34 (отн. влажность 5%). К сожалению, имеются данные только при одном значении относительной влажности, для которой характерны близкие значения поверхностной энергии. Полученные результаты согласуются с данными ИК-спсхтров у- и Tj-AisOj: "хроматографические" полосы ОН занимают в спектре одно и то же положение. Более того, было найдено, что величина а' для высокотемпературных а -АЬОз (удельная поверхность 32 иЧг) практически постоянна во всем интервале изменения относительной влажности. Значение а' для низкотемпературного r|-AI;Os (удельная поверхность 240 м2/г) уменьшается при увеличении покрытия поверхности молекулами воды. Этот факт указывает на то, что в отличие от Tj-моднфикации, а-АЬОз имеет "гомотактическую" поверхность на всех стадиях дезактивации. Среди сорбентов, давно и успешно применяемых в жидкостной адсорбционной хроматографии, следует назвать силикаты кальция и мага™, К этим адсорбентам относится и выпускаемый промышленностью адсорбент флорисил Mgj(Si4Ol0](OH)i. Эта группа адсорбентов скорее ионная, чем ковалснтная. поэтому следует ожидать сходства этих адсорбентов с оксидом алюминия. Кроме того, силикаг |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|