химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

активность (т.е. самые низкие Rf) наблюдается для силихагелей с минимальным размером пор. Область влажностей 40-60% является переходной. При относительной влажности, превышающей .70%, наблюдается обратная картина. Силикагель с диаметром пор 10,0 нм становится самым активным, а наименьшая активность присуща силикагелю с диаметром пор 4.0 нм. Это

1§3 "F- §S5

J 1 1 1 1 I I ,,

явление уже нельзя объяснить только размером пор. Диапазон изменен™ активности при варьировании относительной влажности от 0 до 80% максимален для силикагеля с диаметром пор 4.0 нм, т.е. этот материал наиболее чувствителен к изменению влажности.

•) В скобках Д

Таблица 24. Классификация сорбентов и растворителей для жидкостной

Классификация Общая классификация Типичные представители класса*)

Сорбенты

I Полярные неоргани ческие Силикагель. оксид алюминия, оксид магния

II 1 {еполяркыс

неорганические Графит, уголь

III Полимерные привитые фазы Пропиламин (CiNHi). бутиронитрил (CjCN), фазы,

содержащие диольные группировки (-О-СНг-СНОНСНЮН)

IV Ненолярные Привитые фазы Cj. Cig

V - Полярные органические Целлюлоза, хитин, полиамид

Растворители

N Неполярные, средней полярности Гептан (0.01); бутилхлорид

(0.26); бензол (0.32); хлороформ (0.«)

Р Неамфотерные полярные Метилзтщшетон (0.51); тетрагядрофуран (0.57); этилацстат (0.58); ацетонитрил (0.71)

АВ Амфотернне

полярные н-Пропаиоп (0.82); метанол (0.95); вода

элюирующая способность растворителей (е°) на оксиде по электрофорезу и гель-проникающей хроматографии не

Все три образца силикагеля могут быть использованы в "обычном" варианте адсорбционной ТСХ. Однако следует выбрать оптимальный интервал активности для каждого конкретного разделения. Эта операция осуществляется в камере Vario-KS. Сияикагели с малым диаметром пор (меньше 2.0 нм) имеют ряд недостатков. Эти сидикагаш характеризуются худшим массопереносом и меньшей емкостью; эффективность разделения и чувствительность детектирования также ниже. Предположение, что один силикагель пригоден для "адсорбционного* варианта, а другой - для "распределительного" варианта ТСХ, является чисто умозрительным. Кроме того, применимость этого предположения сомнительна. О возможности разделения той или иной смеси следует судить не по устаревшим теориям, описывающим происходящие при анализе процессы, а по результатам самого разделения.

Часто изотермы адсорбции паров воды на силикагеле, особенно узкопористом, свидетельствуют о наличие эффекта гистерезиса. Изотерма распадается иа две ветви: кривую адсорбции и кривую десорбции. Кривую адсорбции снимают при постепенной адсорбции паров воды на предварительно высушенной (посредством нагревания или выдерживания над серной кислотой) поверхности. Кривую десорбции записывают при постепенной десорбции паров воды с поверхности силикагеля, предварительно увлажненного водой или содержащегося в условиях 100%-й относительной влажности (рис. 139). Таким образом, в области гистерезиса (обычно при значениях относительной влажности, превышающих 50%) каждому значению относительной влажности будут соответствовать не только два содержания воды, но и два значения Rt для одного и того же вещества. Разность между ними также зависит от природу вещества. Из приведенных на рис. 139 данных следует, что хроматограммы, полученные на самодельных пластинках силикагеля после высушивания нагреванием (кривая адсорбции!) и высушенных воздухом при постоянной температуре (кривая десорбции), могут и не совпадать. Во втором случае для пластины характерен "эффект памяти".

К счастью, явление гистерезиса, если оно и имеет место на выпускаемых промышленностью пластинках ТСХ, не играет существенной роли в процессе разделения. Значения Rt. полученные при одной и той же относительной влажности на кривых адсорбции - десорбции (силикагель

375

60, фирма Merck), практически не различаются [214]. Остается невыясненным, наблюдается ли вообще явление гистерезиса на слоях этого типа или наличие связующего препятствует гистерези

страница 113
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение монтажу вентиляции и кондиционирования
SYA16K16IXR
тумбочка у
http://taxiru.ru/galereja/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.11.2017)