химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

Автор также считает необходимым, чтобы этот же адсорбент (с соответствующим размером частиц) был пригоден и для колоночной хроматографии. Это требование выполняется только частично. Между прочим, из данных, приведенных на рис. 110, следует, что фирма Merck непреднамеренно продавала, по крайней мере с 1963 г. по настоящее время, под разными названиями один и тот же адсорбент. Этот адсорбент сходен с выпускаемым в настоящее время силикагелем 60 (характеристики сорбента приведены на рис. 122, в).

В. СОРБЕНТЫ ДМ ТСХ (ОБЗОР)

Триада расЛорителУшрбент/сорбат определяет успех разделения в жидкостной хроматография. Жидкостная хроматография не возможна, если имеются только какие-либо два из этих трех факторов. При рассмотрении селективности хроматографической системы по отношению к данной смеси необходимо учитывать сорбент и растворитель. Достаточно обоснованная классификация сорбентов и растворителей для жидкостной хроматография приведена в табл. 24. Подробное рассмотрение сорбентов для жидкостной адсорбционной хроматографии выходит за рамки данной книги. Кроме того, этому вопросу посвящено более 1000 публикаций. Мы ограничимся рассмотрением некоторых основных особенностей каждого класса сорбентов.

1.

Силикагель был и остается наиболее часто применяемым сорбентом в жидкостной хроматографии вообще и в тонкослойной хроматографии в частности, К силикагелям относится как собственно силикагель, так и силикагель с привитыми фазами. Этот вопрос прекрасно изложен в монографии Унгера (109).

Силикагель Получают самопроизвольной полимеризацией и дегидратацией водного раствора кремневой кислоты, которая, в свою очередь, образуется при подкислении раствора силиката натрия. В результате получают аморфный пористый твердый продукт. Удельная поверхность и средний диаметр пор силикагеля может изменяться в широком интервале значений (200-1000 м?г и более и 1.0 - 1500.0 нм соответственно). Поры диаметром менее 4.0 нм называют мелкими. 6.0-10.0 им - средними и больше 10.0 нм - крупными. На рынке Сорбентов имеется более ста силикагслей с различной пористостью.

По всей вероятности, поверхность силикагеля содержит следующие группы: а) силоксановые группы; б) свободные силанолъные группы; в) водород от молекулы воды, связанный с силанольными группами (молекулы воды адсорбированы и обратимо связаны. Они могут быть полностью удалены при нагревании до 150 ЧУ) и г) несорбированную "капиллярную" воду в объеме

Si-OSi fa); SHOll)-Si-(OH)- <6>

Силанояьные группы в основном свободно, расположены в гелях с большими порами. Плотность размещения силанольных групп составляет 4-5 групп на каждые 10.0 нм. Большинство гелей для ТСХ имеют поры среднего и большого диаметров. В гелях с малым диаметром пор обнаружено большое количество связанных водородными связями соседних силанольных групп. В этих гелях структура менее упорядоченна.

Одним из параметров активности слоя сорбента является степень покрытия поверхности молекулами воды (см. разд. IV, Б, 1). В ходе разделения наблюдается конкуренция между растворителем и молекулами сорбата за адсорбцию на силанольных центрах поверхности.

При нагревании слоя до 150-200 °С удаляется физически связанная вода. При нагревании до более высоких температур сорбент спекается. Происходит постепенное превращение силанольных групп в силохсановые, сопровождающееся удалением химически связанной воды. Нагревание свыше 400 °С приводит к уменьшению поверхности. В области температур выше 1000 °С способность к связыванию воды полностью утрачивается. Поверхность силикагеля становится гидрофобной, а структура его подобна структуре силоксана. Такая "гидрофобизация" аналогична химической сшивке при силанизаиии.

На рис. 122, в представлены изотермы адсорбции, подученные на трех типичных образцах силикагеля для ТСХ с диаметром 4.0, 6.0 и 10.0 нм. На рис. 138 приведены графики зависимости величин Rf от влажности, полученные на этих слоях силикагеля для пяти тестовых веществ. В области высокой активности (отн. влажность 0-40%) наибольшая

страница 112
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/
подсветка букв
бактерицидная секция
наклейки 380в купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)