химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

льная влажность 72%) интервал изменения поверхностной энергии существенно уже (0.26 - 0.31. рис. 135). Как следует из приведенных на рис. 134 данных, большей поверхностной энергией (а' = 1.08) из всех изученных адсорбентов обладает Mg(OH)j.

Как правило, сшшкагели для ТСХ характеризуются высокими значениями F, т.е. сравнительно низкими величинами Rr (см. рис. 4Х,Ь в [4]). Это обусловлено тем, что величина V,, пропорциональная плошали поверхности сорбента, выше вследствие больших удельных поверхностей этих адсорбентов («350 м%). Значение минимально для кизельгура, удельная поверхность которого составляет всего 8 MVT.

Органическое связующее в готовых пластинах связывает (экранирует) часть поверхности, что приводит к уменьшению F до -1.2; в таких слоях без связующего F составляет -0.9 (см. рис. 137 и рис. 48а в [4]).

Однако поверхностная энергия слоев с органическим связующим существенно выше, чем у слоев без связующего. При относительной влажности 18% значения о" для AljOi (тип Е) без связующего и с органическим связующим составляют соответственно 0.58 и 0.50. а при относительной влажности 70% - 0.34 и 0.20 соответственно (см. рис. 135). Это не удивительно, поскольку на "органической" поверхности бензол (растворитель) адсорбируется сильнее.

Рассмотрим теперь хроматографи четкое поведение слога оксида алюминия с различной удельной поверхностью (тип Е - 150 м2/г, тип Т - 75 м!/г). Чем выше удельная поверхность, тем скорее ухудшается разделение с увеличением влажности разделения; как видно из рис. 132, 133, 136, зоны веществ перемещаются одним пятном. Активность IV по Брокману достигается для типа Е при относительной влажности 48%, для типа Т - при 77%. Если вместо бензола использовать в качестве элюента CCla или гексан, резкое ухудшение разделения наблюдается при более высоких значениях влажности.

В любом случае при использовании в качестве элюента бензола выпускаемые промышленностью адсорбенты пригодны при значении относительной влажности 75%. Такая влажность часто бывает летом во многих лабораториях. Адсорбенты, пригодные для работы в условиях относительной влажности, равной 90% (например, оксид алюминия, тип Т), могут быть использованы в тропическом климате. Пять из двадцати изученных силюезгелей нельзя применять при относительной влажности

367

63% (разделение смеси красителей, растворитель - бензол), при относительной влажности 79% непригодными становятся 7-8 адсорбентов.

О стандартизации. Стандартизация методов исследования приносит очевидную пользу. Однако всегда существует опасность, что эти мероприятия будут препятствовать совершенствованию метода.

Сегодня стандартизация адсорбентов в ТСХ является исключением. Тем не менее мы настоятельно рекомендовали бы производителям пластин для ТСХ иметь, по крайней мере, один сорбент, который бы был подробно охарактеризован в соответствии с табл. 23. (Безусловно, нет возражений против создания такой же системы стандартизации для других адсорбентов) Необходимо сохранять этот сорбент неизменным как можно дольше (имеется в виду неизменность процесса производства, а не, например, размера частиц). Такой адсорбент не должен содержать связующего. По разным причинам ведущие фирмы-производители адсорбентов этим требованиям не подчиняются.

Рис. 135. Зависимость параметра активности а' (средняя поверхностная энергия) от относительной влажности для нескольких выпускаемых нремышленност ью адсорбентов:

I • SIO.- С; 2 - SiOi Т; 3 -AhOs Т; 4 - АЬО) DS = Q: S - Л1.0) Е; 6 - AIJO* (готовый к употреблению).

10 10 30 40 50 БО 70 Отн. влажность, %

O.SS

Рис. 137. Зависимость Rr от влажности для одних и тех же слоев с органическим связующим и без него. Адсорбент» фирмы Merck. Растворитель -бензол; иерее красный О (фирма Bayer, Vario-KS) 1 - I

вез связующего.

10 4 0 60 60 Отн. влажность.'/.

Автор предлагает [4] использовать в качестве стандартных гидрофильных адсорбентов оксид алюминия с характеристиками, сходными с AhOj типа Т, и силикагель типа силикагеля 60,

страница 111
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
концерт киркорова в москве на декабрь январь
красноярск концерты 2017 год звезды
моноколесо цены в москве
что такое курсы по комрьютерному дизайну

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)