![]() |
|
|
Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1на широкое применение и достоинства шкалы активности Брокмаиа в КЖХ, было сделано всего несколько серьезных попыток оценки активности в ТСХ. До сих пор большинство разделений в адсорбционной ТСХ проводится так, будто активность вообще не влияет на результаты анализа. Обычно исследователи ограничиваются нагреванием пластинки до 110 °С перед употреблением. Авторы справочников по ТСХ укрепляют их в сознании своей правоты. Поэтому не удивительно, что в литературе постоянно встречаются сетования на очень низкую воспроизводимость результатов ТСХ. Некоторые исследователи идут еще дальше и предлагают отказаться от величины Rr, Индекс активности в ТСХ Активность сорбента хорошо характеризуется количественно параметрами активности а" и F (уравнения 626 и 62 соответственно). Однако эти параметры не достаточно связаны с практикой ТСХ и при отсутствии камеры Vano-KS их определение занимает много времени. Поэтому ДЛЯ практических целей была предложена шкала активности, непосредственно связанная с величинами Rr [47]. Опгкд.еленне. Активность слоя сорбента в ТСХ определяется как величина hRr = RflOO, полученная на этом сорбенте, для красителя жирорастворимого красного npj элюировании в сэндвич-камеде четытзеххдррисгым углеродом. (Жирорастворимый красный 7В, марка Michrome № 539, выпускается фирмой E.Gurr, Лондон.) NH-C,H5 Другие условия эксперимента: температура 21±2 °С. расстояние между линией погружения пластины и стартовой пинии 0.1 см, длина пути разделения 2 4 см, скорость элюирования обычная. Для получения данных с высокой степенью точности необходимо проводить по три измерения на каждой из трех пластин. Зоны следует накосить вдали от краев пластины. Пример. При элюировании жирорастворимого красного четыреххлористым углеродом hRr = 40. Чем выше индекс активности, тем более активен слой. Индексы активности характеризуют активность слоя сорбента в момент элюирования. Возможности и ограничения предложенной „процедуры. Жирорастворимый красный 7В является веществом с низкой основностью. Это соединение было выбрано для оценки активности ввиду его низкой чувствительности к изменениям рН, Индекс активности определяется с точностью ±3 ед. Индекс активности сознательно отнесен к величине Rr. а не к R„, что объясняется следующими причинами: 1) переход от Rr и Rm не привычен для хроматографиста-практика: 2) изменения Rr и соответствующих величин Rm в интервале hRr 20-50 подчиняются линейному закону (см, рис. 63); 3) в областях hRr > 50 и hRr < 20 небольшие неточности а определении hRr приводят к существенным ошибкам в определении Rm за счет высокой крутизны функции преобразования, тогда как шкала hRr имеет везде одинаковые пределы ошибок. Индекс активности (ИА) ДЛЯ некоторых силикагслей с высокой активностью относительно низок. Индекс активности является, в первую очередь, рабочим параметром ДЛЯ оценки абстрактной активности. Этот параметр не дает возможности прогнозировать результат для любой смеси БЕАЖ» c®s 91 14 72 64 47 V 18 6% 91 В* « 64 47 37 18 6» -OYJ. ФРОНГ I ТИП F Рис. 133. Влияние влажности на разделение для двух слоев на оксиде алюминия (тип Е и тип Т), Камера Vario-KS. Данные см. в подписи к рис. I J2. и растворителя. Однако если в литературе приводятся значение активности и условия разделения, то воспроизвести описанный анализ значительно проще. Это большое преимущество данного параметра. Индекс активности может быть определен для всех гидрофильных адсорбентов. На рис. 131, 132 и 133 приведены данные по зависимости индекса активности от относительной влажности и связи его с активностью по шкале Брокмана. Шкалы активности (выводы) 1. В отличие от КЖХ, содержание воды в сорбенте не подходит в качестве независимой переменной для характеристики активности слоя в ТСХ. Относительная влажность также не может быть применена для оценки активности слоя. 2. Находясь в состоянии равновесия в атмосфере с одинаковой влажностью, адсорбенты для ТСХ и КЖХ, разл |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|