на широкое применение и достоинства шкалы активности Брокмаиа в КЖХ, было сделано всего несколько серьезных попыток оценки активности в ТСХ. До сих пор большинство разделений в адсорбционной ТСХ проводится так, будто активность вообще не влияет на результаты анализа. Обычно исследователи ограничиваются нагреванием пластинки до 110 °С перед употреблением. Авторы справочников по ТСХ укрепляют их в сознании своей правоты. Поэтому не удивительно, что в литературе постоянно встречаются сетования на очень низкую воспроизводимость результатов ТСХ. Некоторые исследователи идут еще дальше и предлагают отказаться от величины Rr,

Индекс активности в ТСХ Активность сорбента хорошо характеризуется количественно параметрами активности а" и F (уравнения 626 и 62 соответственно). Однако эти параметры не достаточно связаны с практикой ТСХ и при отсутствии камеры Vano-KS их определение занимает много времени. Поэтому ДЛЯ практических целей была предложена шкала активности, непосредственно связанная с величинами Rr [47].

Опгкд.еленне. Активность слоя сорбента в ТСХ определяется как величина

hRr = RflOO, полученная на этом сорбенте, для красителя

жирорастворимого красного npj элюировании в сэндвич-камеде

четытзеххдррисгым углеродом. (Жирорастворимый красный 7В, марка Michrome № 539, выпускается фирмой E.Gurr, Лондон.)

NH-C,H5

Другие условия эксперимента: температура 21±2 °С. расстояние между

линией погружения пластины и стартовой пинии 0.1 см, длина пути разделения 2 4 см, скорость элюирования обычная. Для получения данных с высокой степенью точности необходимо проводить по три измерения на каждой из трех пластин. Зоны следует накосить вдали от краев пластины.

Пример. При элюировании жирорастворимого красного четыреххлористым углеродом hRr = 40. Чем выше индекс активности, тем более активен слой. Индексы активности характеризуют активность слоя сорбента в момент элюирования.

Возможности и ограничения предложенной „процедуры.

Жирорастворимый красный 7В является веществом с низкой основностью. Это соединение было выбрано для оценки активности ввиду его низкой чувствительности к изменениям рН, Индекс активности определяется с точностью ±3 ед. Индекс активности сознательно отнесен к величине Rr. а не к R„, что объясняется следующими причинами:

1) переход от Rr и Rm не привычен для хроматографиста-практика:

2) изменения Rr и соответствующих величин Rm в интервале hRr 20-50 подчиняются линейному закону (см, рис. 63);

3) в областях hRr > 50 и hRr < 20 небольшие неточности а определении hRr приводят к существенным ошибкам в определении Rm за счет высокой крутизны функции преобразования, тогда как шкала hRr имеет везде одинаковые пределы ошибок.

Индекс активности (ИА) ДЛЯ некоторых силикагслей с высокой активностью относительно низок. Индекс активности является, в первую очередь, рабочим параметром ДЛЯ оценки абстрактной активности. Этот параметр не дает возможности прогнозировать результат для любой смеси

БЕАЖ» c®s

91 14 72 64 47 V 18 6% 91 В* « 64 47 37 18 6» -OYJ. ФРОНГ I ТИП F

Рис. 133. Влияние влажности на разделение для двух слоев на оксиде алюминия (тип Е и тип Т),

Камера Vario-KS. Данные см. в подписи к рис. I J2.

и растворителя. Однако если в литературе приводятся значение активности и условия разделения, то воспроизвести описанный анализ значительно

проще. Это большое преимущество данного параметра. Индекс активности может быть определен для всех гидрофильных адсорбентов. На рис. 131, 132 и 133 приведены данные по зависимости индекса активности от относительной влажности и связи его с активностью по шкале Брокмана.

Шкалы активности (выводы)

1. В отличие от КЖХ, содержание воды в сорбенте не подходит в качестве независимой переменной для характеристики активности слоя в ТСХ. Относительная влажность также не может быть применена для оценки активности слоя.

2. Находясь в состоянии равновесия в атмосфере с одинаковой влажностью, адсорбенты для ТСХ и КЖХ, разл