химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

на широкое применение и достоинства шкалы активности Брокмаиа в КЖХ, было сделано всего несколько серьезных попыток оценки активности в ТСХ. До сих пор большинство разделений в адсорбционной ТСХ проводится так, будто активность вообще не влияет на результаты анализа. Обычно исследователи ограничиваются нагреванием пластинки до 110 °С перед употреблением. Авторы справочников по ТСХ укрепляют их в сознании своей правоты. Поэтому не удивительно, что в литературе постоянно встречаются сетования на очень низкую воспроизводимость результатов ТСХ. Некоторые исследователи идут еще дальше и предлагают отказаться от величины Rr,

Индекс активности в ТСХ Активность сорбента хорошо характеризуется количественно параметрами активности а" и F (уравнения 626 и 62 соответственно). Однако эти параметры не достаточно связаны с практикой ТСХ и при отсутствии камеры Vano-KS их определение занимает много времени. Поэтому ДЛЯ практических целей была предложена шкала активности, непосредственно связанная с величинами Rr [47].

Опгкд.еленне. Активность слоя сорбента в ТСХ определяется как величина

hRr = RflOO, полученная на этом сорбенте, для красителя

жирорастворимого красного npj элюировании в сэндвич-камеде

четытзеххдррисгым углеродом. (Жирорастворимый красный 7В, марка Michrome № 539, выпускается фирмой E.Gurr, Лондон.)

NH-C,H5

Другие условия эксперимента: температура 21±2 °С. расстояние между

линией погружения пластины и стартовой пинии 0.1 см, длина пути разделения 2 4 см, скорость элюирования обычная. Для получения данных с высокой степенью точности необходимо проводить по три измерения на каждой из трех пластин. Зоны следует накосить вдали от краев пластины.

Пример. При элюировании жирорастворимого красного четыреххлористым углеродом hRr = 40. Чем выше индекс активности, тем более активен слой. Индексы активности характеризуют активность слоя сорбента в момент элюирования.

Возможности и ограничения предложенной „процедуры.

Жирорастворимый красный 7В является веществом с низкой основностью. Это соединение было выбрано для оценки активности ввиду его низкой чувствительности к изменениям рН, Индекс активности определяется с точностью ±3 ед. Индекс активности сознательно отнесен к величине Rr. а не к R„, что объясняется следующими причинами:

1) переход от Rr и Rm не привычен для хроматографиста-практика:

2) изменения Rr и соответствующих величин Rm в интервале hRr 20-50 подчиняются линейному закону (см, рис. 63);

3) в областях hRr > 50 и hRr < 20 небольшие неточности а определении hRr приводят к существенным ошибкам в определении Rm за счет высокой крутизны функции преобразования, тогда как шкала hRr имеет везде одинаковые пределы ошибок.

Индекс активности (ИА) ДЛЯ некоторых силикагслей с высокой активностью относительно низок. Индекс активности является, в первую очередь, рабочим параметром ДЛЯ оценки абстрактной активности. Этот параметр не дает возможности прогнозировать результат для любой смеси

БЕАЖ» c®s

91 14 72 64 47 V 18 6% 91 В* « 64 47 37 18 6» -OYJ. ФРОНГ I ТИП F

Рис. 133. Влияние влажности на разделение для двух слоев на оксиде алюминия (тип Е и тип Т),

Камера Vario-KS. Данные см. в подписи к рис. I J2.

и растворителя. Однако если в литературе приводятся значение активности и условия разделения, то воспроизвести описанный анализ значительно

проще. Это большое преимущество данного параметра. Индекс активности может быть определен для всех гидрофильных адсорбентов. На рис. 131, 132 и 133 приведены данные по зависимости индекса активности от относительной влажности и связи его с активностью по шкале Брокмана.

Шкалы активности (выводы)

1. В отличие от КЖХ, содержание воды в сорбенте не подходит в качестве независимой переменной для характеристики активности слоя в ТСХ. Относительная влажность также не может быть применена для оценки активности слоя.

2. Находясь в состоянии равновесия в атмосфере с одинаковой влажностью, адсорбенты для ТСХ и КЖХ, разл

страница 109
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
паровой очаг
волейбольная форма
Jacques Lemans 1-1645H
подсветка для фотографий

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)