химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

од разделения, положение фронта элюента при использовании смеси злюентов. скорость перемещения фронта, градиенты профиля элюента, взаимное вытеснение в системе вода/элюент и, наконец, размер зоны. Некоторые из этих параметров играют большую роль в количественной ТСХ.

В традиционной адсорбционной ТСХ при увеличении относительной влажности значения Rr всегда возрастают: что обусловлено снижением активности (см. рис. 119 и 132). Такая зависимость может служить сравнительно точным хроматографическим гигрометром. Однако при увеличении полярности растворителя рост Rr становится менее выраженным. Когда в качестве растворителя используется этанол, несущественно изменяется Rf.

Влияние повышения элюирующей способности растворителя и снижения относительной влажности на величину Rr компенсируют друг друга (см. "изогнпсы" на рис. 129). Это, однако, не обязательно сказывается таким же образом на селективности и разрешении. При помощи "изогипс" осуществляют выбор растворителя и значений относительной влажности, при которых Rr данного вещества будет равен 0.5. Например, для синего азокрасителя F8 значение Rr = 0.5 может быть получено при использовании четыреххлористого углерода (отн. влажность 99%), бензола (92%), хлороформа (82%), этилацетата (31%), ацетона (8%), этанола (1%). Приведенные данные иллюстрируют, как относительная влажность может нарушать последовательность растворителей в элюотропных рядах.

Очень хороший пример непредсказуемого действия относительной влажности на результаты разделения приведен на рис, 19, Предварительно адсорбированная слоем влага (при отн. влажности 86%) вытесняется растворителем - ацетоном и движется вместе с фронтом элюента. Однако аиетон движется быстрее, пытается обогнать воду и пройти через зону воды. В результате наблюдается хаотический поток. При относительной влажности 32% в слое содержится недостаточное для вытеснения количество влаги и описанное явление не наблюдается.

Относительная влажность может существенно влиять и на процессы жидко-жидкосгиого распределения, если вода является неподвижной фазой. Однако предсказать характер изменения Rr трудно. Обычно разделение неорганических ионов на сияикагеяе [88] при использовании в качестве растворителей водных растворов органических кислот или смеси ацетона и 1н НСЮ4 (95:5) сопровождается снижением значений Rr при увеличении влажности. Влага, содержащаяся в воздухе, влияет также на результаты хроматографического разделения на бумаге (см., например, рис. 43 в публикации [4]).

Влияние активности слоя на величину Rr индивидуальных веществ представляет чисто академический интерес, однако играет существенную роль при разделении смесей. Часто изменение активности слоя влияет на селективность ТСХ-разделсния, а в экстремальном случае - на последовательность элюирования или механизма сорбции. Изменение последовательности элюирования, т.е. коренное изменение селективности, встречается довольно часто, причем оно характерно для оксида алюминия, а не для силикагелей. Селективность весьма существенно влияет на разрешение, т.е. на хроматографическнй процесс, поэтому зависимость селективности от содержания влаги имеет первостепенное значение при выборе оптимальных условий для чувствительных к активности слоя разделений.

В обшем случае, селективность для соседней пары веществ Ki/K; максимальна при высокой активное™ слоя. Это следует также из данных, приведенных на рис. 127. На рисунке представлены величины селективности [а = (Ki/K; -1)] для различных пар веществ, разделяемых на

слоях оксида алюминия и силикагеля. Как правило, для сдоев АЬОз снижение селективности наиболее выражено при дезактивации в области высоких значений активности, как это видно, например, из рис. 67, 135 и разд. IV, Б, 2. При минимальном покрытии поверхности молекулами воды поверхностная энергия наиболее неоднородна, что сказывается на протекании адсорбционных процессов. Из данных, приведенных иа рис. 127, следует, что при более высоком содержании воды снижение селективности становится

страница 107
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
villeroy boch купить
устройство клапана skb 62 сименс
шкаф абонентский на 64 ячейки
Приспособление для отжима чайных пакетиков

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)