химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

м V,Wa/Vn (см. рис. 117). Это вызвано тем, что для первого цикла м-полифенилена адсорбционная энергия может быть выше, чем для других соединений, на величину Rm° [98]. В этом случае уравнение (62) должно иметь вид:

Л~ = V.WJV. + /?„«? «'//,*, S»/' Если R„ * 0, то для малых значений f(X.S) соотношение f(X,S)/[f(X,S)I' непостоянно (см. рис. 118 и табл. 18). Если оба графика пересекают ось R„ в одной точке, то для двух величин может быть только линейная зависимость.

На практике разность величин lg(V,W./V„) и F находится в пределах обычной ошибки определения. Поэтому ею можно пренебречь. Допуская некоторую неточность в интервале низких значений f(X.S). можно

для силикагеяя

использовать постоянные множители для перевода а' в а и [ffX.S)]' в f(X,S): для оксида алюминия

а' = al.7; lf(X,S)}' ~f(X,S)/I.7;

а' = а-1.1; //(X, S)/' */(Х, S)/l. 1 Таблица 18. Сравнение величин f(X. S). полученных разными методами

Стандарт Оксид алюминия Силикагель

4X.S) KX,S)]' отношение f(X,S) [f(X,S)| отношение

Дуроп 2.30 1.1Ю.2 2.1 1.8

Нафталин 3.10 1.7±0.2 1.8 2.02 1.6+0.1 1.26

Антрацен 4.60 2.710.2 1.7 2.60 23±0 1 1.13

м-Терфенил [97| 4.78 3 1.6 3.13 3 1.04

Трифенилен 5.64 36+0.2 1.6 3.15 3.I+0.I 1.05

3,4-Бензпирен 6.40 4.0М.2 1.6 3.28 3.1+0.1 1.05

Снайдер преобразовал выражение aflX.S). введя дополнительные параметры A,. S". с° (см. уравнение 65) и рассчитал их. Тот, кто выберет этот путь, например при исследовании структуры, должен будет с самого начала подобрать систему, аналогичную используемой Снайдером. или применить преобразование для а' и [f(X. S)]'. которые являются наиболее удобными для характеристики адсорбентов и их дезактивации (см. рис. 118 и приведенные ниже параметры а' и F для AhOs-DS-О (фирма Camag); их значения могут быть легко определены на слоях с флуоресцирующими добавками).

Отн. влажность, % 9 24 37 58 72

а' 0.56 0.44 0.37 0.32 0.29

Г .р. 0.66 0.71 0.73 0.77 1.06

Дополнительные сведения об активности оксида алюминия приведены в разд. IV, Б, 4.

Известны гомологи ы-полифенилснов, имеющие до 12 бензольных колец, что позволяет исследовать адсорбенты с очень низкой удельной поверхностью. На таких адсорбентах получают высокие значения Rf для умеренных значений [f(X.S)]' (»5) при использовании гексана в качестве растворителя. По мнению автора, величины а' и f(X,S)l' более наглядны; кроме того, их проще прогнозировать. При использовании этих параметров сравнение слоев и сорбентов приобретает больший смысл.

При использовании отличных от гексана растворителей значения f(X.S) могут быть определены следующим образом. Сначала определяют параметры активности - lgtV.WW.) и а или F и а' для гексана (см. рис. 117). Затем элюируют анализируемое вещество другим элюентом и измеряют R™. По уравнению (626) получают [f(X,S)]*:

[f(X,S)y-(R„-F)a (62в)

При весьма благоприятных условиях величины f(X.S) могут быть рассчитаны по уравнению (62) без привлечения экспериментальных

данных. Ниже приводятся примеры расчетов по уравнению (62).

32S

119

Пример.J. Параметры активности для оксида алюминия DS- 0 (фирма Camag) взяты из данных, приведенных на рис. 118: а - угловой коэффициент; Igr/.W/V',) * F - отрезок на оси R„.

Если значение R„ было получено на адсорбенте, для которого а' и F известны, то величину (f(X,S)j' можно рассчитать по уравнению (62в). Например, для трифеннлена (элюент гексан, относительная влажность 72%) Rr = 0.52; R„ = -0.04.

U(X,S)r = (1.М-Ш№.29 = 3.52 Зная величину [f(X.S)}' для вещества в гексане. можно рассчитать

Rn(Rr) при любой активности, например для трифеннлена при относительной влажности 9%:

Rm - 0.66 + 0.563.52 = 1.31

Экспериментальное значение Rm при той же влажности составляет 1.2В (Rr = 0.55).

Пример 2. Расчет f(X,S) для растворителей, отличных от гексана. При относительной влажности 37% проводили элюирование индофенола бензолом на таком же адсорбенте, что и в примере 1. Параметры активности такие же, что и для гексана. Эксперимен

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
номерные знаки домовые тор
дома участки дачи новая рига
тв тумбы гарун
курсы по конструированию в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)