химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

мл полученного раствора добавляют 11,5 мл керосина, 12,5 мл 0,032%-ного раствора пирокатехинового фиолетового в «-бута-ноле и измеряют оптическую плотность при 610 нм [151.

Описан быстрый способ определения концентрации GeClj в керосине, основанный на гидролизе его до Ge02 и НCL при взбалтывании с равным объемом воды и измерении электропроводности водной фазы. Содержание GeCl4 находят по калибровочному графику. Концентрация НCL в водной фазе должна быть меньше 3 N, при более высокой концентрации ошибка определения резко возрастает [591].

Содержание GeCl4 в растворе СCL4 можно определить, осадив его антраниловой кислотой в виде GeCl4-4C6H4NH2COOH.

К раствору GeCl4 в СCL4 (20—100 мг Ge) приливают 0,5 М раствор антра--ниловой кислоты в 99,8%-ной уксусной кислоте до прекращения образования, осадка. Через 15—30 мин осадок отфильтровывают через фильтр-тигель JVs 3, промывают диэтиловым эфиром, высушивают при 90—100° G и взвешивают. Фактор пересчета на германий 0,095. Определение можно закончить титримет-рически. Осадок на фильтре растворяют в воде, оттитровывают образовавшуюся при гидролизе НCL, добавляют пирокатехин и титруют трипирокате-хингерманиевую кислоту 0,liV NaOH [1471].

200

Глава XI

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ГЕРМАНИИ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ

К чистоте металлического германия и его неорганических соединений, идущих на изготовление металла, предъявляются чрезвычайно высокие требования, допускающие присутствие примесей некоторых элементов не более 1-10~9% [566]. Для определения примесей в германии используются различные химические и физические методы — фотометрические, полярографические, спектрографические, масс-спектрометрические, нейтроноактивацион-ные и другие. Обзор литературы о методах определения примесей в германии см. [422, 423].

Опубликованы сборники методов определения примесей в германии, Ge02 и GeCl4, частью в виде технических инструкций [398—400, 513, 556, 661]. Эти методы позволяют идентифицировать и дать количественную оценку содержанию 1 —Ю_8% примеси постороннего элемента в германии и его двуокиси. Анализ технической двуокиси германия на содержание основного компонента и примесей мышьяка, хлора и солей аммония см. [1096]. Быструю ориентировочную оценку чистоты германия без идентификации характера загрязнения производят с помощью эффекта Холла [9, 10, 489, 1040, 1270]. Если элемент-примесь, присутствующий в кристалле германия, не полностью входит в твердый раствор замещения, эффект Холла дает пониженные результаты [646]..

Описаны методы определения в германии и его соединениях отдельных примесей, а также методы определения группы примесей. В настоящее время для контроля производства германия наиболее употребителен химико-спектральный метод, включающий предварительное химическое концентрирование примесей и анализ полученного группового концентрата оптической спектрографией. Чувствительность определения достигает 10~4—10~*% элемента-примеси [129, 282], а при работе в специальном боксе для защиты от внешних загрязнений — до 10~°—10"8% [130, 661, 1536]. При этом можно одновременно определить до 20 элементов-примесей. Статистическая обработка результатов химико-спектрального определения примесей в соединениях германия показывает отсутствие систематической ошибки [126, 1480].

Масс-спектрометрический метод дает воможность определять в германии одновременно примеси 68 элементов с чувствительностью 10~4—10~'% [679]. В первых работах по применению метода к анализу германия [1002, 1029] достигалась чувствительность всего 10"2%. Масс-спектрометрический метод применяется также при определении примесей легколетучих веществ на поверхности кристаллов германия [636, 1209]. ?у-Спектрометрическое определение в германии группы примесей (Аи, Си, Mn, Sb, Ga, In, Zn) после нейтронной активации имеет чувствительность 10^6—10~в% [553, 554].

Летучесть GeCl4 облегчает получение аналитического концентрата примесей при анализе германия и его соединений. Поэтому в качестве метода концентрирования негазовых примесей обычно используют удаление основы в виде GeCl4. Специальные исследования подтвердили, что потеря примесей при этом не происходит [125, 427, 1426]. При определении примесей, которые могут быть потеряны при удалении германия в виде тетрахлорида, применяются и другие методы отделения — экстракция, соосаждение и др. Описан способ получения группового концентрата примесей путем иодирования металлического германия в запаянной трубке и отгонки GeJ4 от иодидов элементов-примесей в той же трубке [252]. Схемы радиохимического разделения элементов-примесей при ней-троноактивационном анализе германия даны в [554, 1267, 1540]. Описано последовательное экстракционно-фотометрическое определение примесей As, Fe, Си и Ni в GeOa и GeCl4 из одной навески [1618]. Условия работы при анализе высокочистого германия и его соединений рассмотрены в [124, 420, 427, 587].

Краткие сведения об определении примесей в германии и его соединениях, в том числе и тех, которые определяются при групповом анализе, даны в табл.

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Компьютерная фирма КНС Нева предлагает Звуковые карты - метро Пушкинская, Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.
sporttransfer в барнауле
изготовители огнеупорных клапанов
стоимость обслуживания кондиционера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.02.2017)