химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

е равна 1 ?10~6% [1556].

Для анализа некоторых веществ описаны химико-спектральные методы с групповым концентрированием примесей. При анализе арсенида галлия примеси концентрируют на анионитах АВ-17 и ЭДЭ-10П в F-форме [494]; при анализе индия примеси концентрируют экстракцией элемента-основы ди-2-этилгексилфосфорной кислотой из 2 N HNOs и выпариванием водной фазы на угольном порошке досуха [718]. Достигнута чувствительность 5-10~6% Ge. Химико-спектральное определение 5 • 10_s % Ge в молибдене и его соединениях включает концентрирование микропримеси соосаждением с фосфоромолибдатом аммония [612]. При определении примеси германия в растворах GaCl3 основу отделяют экстракцией диизопропиловьгм эфиром из 6 N НCL и в водной фазе определяют примеси искровым методом [1608]. Примеси германия в олове [306] и сплавах золота [1590} определяют спектральным

199

методом также в растворе, но без отделения основы. Чувствительность в этом случае невысокая, 0,05—0,1% Ge.

Описан активационный метод определения примеси германия (а также In и Ga) в чистой Si02. Пробу после облучения обрабатывают фтористоводородной кислотой для удаления кремния, добавляют Ge02 в качестве носителя, производят выделение и радиохимическую очистку германия и измеряют его у-активность [1378].

ВЕЩЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ СОЕДИНЕНИЙ ГЕРМАНИЯ

Метод вещественного (фазового) анализа соединений германия в металлургических пылях и возгонах основан на различной растворимости GeOa, GeSa, GeS и германатов Са, Си, Zn, Pb и Cd в воде, соляной кислоте и разбавленных растворах аммиака, NaOH, На02, комплексона III и винной кислоты. Определяют германий фотометрически с помощью фенилфлуорона. Ошибка определения не достигает 15% [640, 641 ]. Метод пригоден для анализа возгонов, получаемых при пирометаллургическом обогащении зол энергетических углей. Нерастворившийся в селективных растворителях остаток разлагают смесью HF + HN03 + HsP04 [22].

В вещественном анализе смеси Ge02, GeS2 и GeS используется различная растворимость этих соединений в воде: GeS2 растворяется и гидролизуется до GeOa и HaS, GeS — не растворяется. Пробу слабо нагревают с водой в колбе Вюрца, соединенной с тремя последовательными поглотителями с раствором иода, и вытесняют током угольной кислоты сероводород. Расход иода эквивалентен количеству GeSa. Нерастворимый остаток (GeS) отфильтровывают, промывают водой, метанолом, высушивают при 30—40° С и взвешивают. Ge02 определяют по разности. Метод не точен: для GeOa и GeS2 результаты завышены, для GeS — занижены [585].

Надежен метод определения GeO в смеси с Ge02 [624], основанный на окислении Ge(II) до Ge(I,V) раствором FeCls.

50—100 мг пробы растирают в порошок в агатовой ступке под слоем раствора FeCl3 и осторожно кипятят до полного растворения с 50 мл 25%-ного

аствора FeCl3 в 3N НCL. Охлаждают, приливают 50 мл смеси Циммермана —? 'ейнгардта, 20 мл &N H2S04, разбавляют прокипяченной водой до 300 мл и титруют 0,liV KMn04. 1 мл G,iN KMn04 соответствует 4,43 мг GeO.

Схему фазового анализа смеси GeOa, GeO, GeS2, GeS, Ge см. [1545].

Смесь ди- и тетраиодида германия с Ge02 и металлическим германием анализируют иодометрически [247].

1 г смеси растворяют в конической колбе емкостью 300 мл в 30 мл 6JV НCL (ток С02) и титруют 0,02 М KJ03 до появления окраски иода. Объем ти-транта Vi соответствует количеству GeJ2. Металлический германий отфильтровывают через фильтр-тигель № 3. Если осталась нерастворенная Ge02, ее растворяют на фильтре в 5 мл 2iV NaOH. Остаток промывают водой, высушивают при 80° С и взвешивают. Фильтрат разбавляют водой до 200 мл. В 20 мл раствора определяют общее содержание иода: приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты, 5 мл хлороформа и титруют 0,02iV KJ03 до исчезновения окраски иода в хлороформе. Объем титранта — Vz. В 100 мл определяют общее содержание растворенного германия алкалиметрически титрованием диманнитогерманиевой кислоты 0,liV NaOH при паре индикаторов — метиловом оранжевом и крезоловом красном. Объем титранта — Vs. Содержание компонентов (в %) рассчитывают следующим образом:

(Ba-BQ-100

0емет - я

„ т 97,93.V,Ci

GeJa — j? ,

„ . 29,01 (Г2 — 3,5Fi) Cx

c,eJ4 — ,

„ „ 10,46 (CaV, — d (l,257i + 0,57a)J

Ge02 = -g ,

где H — навеска' B2 — вес тигля с металлическим Ge; Вг — вес пустого тигля; C-L и С2 — концентрация растворов KJO„ и NaOH, моль/л.

Для спектрофотометрического определения компонентов смеси GeJ4, GeJ2nJ2 пробу растворяют в СCL4 и измеряют оптическую плотность при 400—420 нм (GeJ4) и 520 нм (J2). Максимум светопоглощения GeJ4 находится при 360 нм, но в этой области закон Вера не соблюдается; при 400—420 нм зависимость оптической плотности от концентрации GeJ4 линейна до 2-10-2 молъ/л. Растворы Ja подчиняются закону Бера также до этой концентрации. GeJa в темноте не растворяется в СCL4 и его определяют по разности. При стоянии на свету GeJ4 и GeJ2 разлагаются с выделением Ja [651].

Для определения концентрации GeCl4 в газовой фазе его поглощают 50—100 мл керосина. К 1

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
веб разработчик обучение
самые прикольные подарки на новый год
обучение визажу
все для шашлыков

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)