химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

сан химико-спектральный метод определения германия в стали с предварительным выделением в виде GeS2 [834]. В гравиметрическом методе германий отделяют дистилляцией в виде GeCl4, осаждают таннином и прокаливают до Ge02 [1431].

СТЕКЛА

Пробу разлагают смесью HN08 + HF + Н3Р04 и отделяют германий дистилляцией или экстракцией GeCl4. Определение заканчивают объемным путем, алкалиметрически в присутствии пирокатехина или маннита, либо комплексонометрически. Описан метод алкалиметрического определения германия после выделения

196

197

его в виде K2GeFe [88]. Подробности описаны в главах IV и VI. В весовом методе после растворения стекла фтористоводородной и серной кислотами германий осаждают сероводородом и GeS2 переводят BGe02, см. стр. 98 [961]. Фотометрическое определение германия в свинцово-оловяно-германиевых стеклах, основанное на образовании ассоциата германомолибденовой кислоты с бриллиантовым зеленым, см. [1487].

ГИДРИДЫ

В отличие от кремневодородов германоводороды не разлагаются при пропускании через раствор щелочи. Они разлагаются лишь при нагревании до высокой температуры. Газообразный или твердый гидрид нагревают до темно-красного каления в запаянной трубке. Гидрид распадается на Н2 и металлический германий, который отлагается на стенках трубки. Налет металла растворяют в аммиачном растворе перекиси водорода и германий определяют подходящим способом [884, 890, 1277].

МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ

Качественно открывают германий в германийорганических соединениях после сплавления 0,02 г пробы в платиновой петле или ложечке с Na202 и К2С03 [969]. В растворе сплава германий обнаруживают капельной реакцией с фенилфлуороном. Для количественного определения германия вещество разлагают нагреванием с концентрированной HaS04 в колбе с воздушным холодильником [1157], со смесью концентрированных HN03 и H2S04 [733, 761, 1092, 1338] или с концентрированной H2SO„ и 30%-ной Н202 [1374]. После разложения избыток кислоты удаляют выпариванием, остаток прокаливают и взвешивают Ge02 [733, 761, 1092, 1338] или выделяют германий осаждением сероводородом и переводят GeS2 в GeOz, которую взвешивают [1157, 1374].

Описаны методы разложения германийорганических соединений сжиганием в токе кислорода. Образовавшуюся Ge02 улавливают и взвешивают [485, 813]. Обзоры этих методов см. [764, 1368]. При анализе летучих соединений (например дифенилгер-мана) эти методы могут давать заниженные результаты. Рекомендовано сжигание пробы в смеси с КОН [147] или NaOH и Na2G03 [297] в никелевой бомбе, что, по-видимому, пригодно для всех германийорганических соединений.

В пробирке для сжигания смешивают 10—20 мг пробы с 0,5 г NaOH и засыпают сверху 0,5 г N8200.. Бомбу нагревают, повышая температуру в течение 1,5—2 час до 920—940 С. Сплав растворяют в воде, добавляют 1,5 мл концентрированной H2S04 и определяют германий, осаждая его в виде германомолибдата хинолина или другим подходящим способом.

Для спектрофотометрического определения 3—5 мг пробы в полиэтиленовой ампуле заворачивают в беззольный фильтр и сжигают в токе кислорода в колбе Шенигера, содержащей 2 мл 5%-ного NaOH и 10 мл воды. Налет Ge02

198 .

на колбе смывают этой жидкостью и определяют германий фенилфлуороном иди резарсоном, как в главе VII [486, 1534].

Описан спектрографический метод определения германия в ме-таллоорганических соединениях, содержащих 25—53% Ge. Вещество анализируют без озоления, вводя его в конденсированную искру из охлаждаемого чашечного фульгуратора [333]. В рент-генофлуориметрическом методе анализа германийорганических соединений используют в качестве аналитических линии Ка, германия и мышьяка. В качестве растворителей применяют бензол (W — анод, 24 кв, 10 ма, 0,15% As) или диоксан (W-анод, 48 кв, 16 ма, 0,05% As). Ошибка определения не превышает 3% [1298].

ВЕЩЕСТВА ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Определение примеси германия в веществах высокой чистоты принципиально не отличается от определения его в бедных природных и промышленных материалах и может производиться теми же методами. Методом отделения и концентрирования в большинстве случаев может служить экстракция GeCl4 четыреххлористым углеродом или хлороформом; методом определения — фотометрический фенилфлуороновый. Таким способом определяют примесь германия в металлическом цирконии [796] и в монокристаллах полупроводников типа AnBVI [1522]. Для определения германия в чистой воде (до W~s%) и соляной кислоте (до 10~'%) использован флуориметрический резарсоновый метод [1551]. Пробу воды (100—200 мл) или HG1 (10—20 мл) выпаривают до небольшого объема и продолжают, как описано в главе VII, стр. 155.

Спектрографически определяют примесь германия в чистых металлах и их соединениях обычно совместно с примесями других элементов: в электролитической меди до 2-10~6% Ge [1604]; в индии до 5-10-«% Ge [1476]; в окислах урана до 3-10"6% Ge [278,1575, 1591]; в цирконии до 1-10~4% Ge [1493], в ванадии до 1-10-'% Ge [1526]. Чувствительность прямого спектрографического определения германия в кварцевом стекл

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
barkli residence цена квартир
диагностика кондиционеров в жулебино
набор керамических сковород
арендовать складское помещение для хранения автомобилей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)