химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

300° С и прокаливают при 850—900° С до Ge02. Степень выделения германия равна в среднем 99,5%, так что следует пользоваться не теоретическим, а эмпирическим фактором пересчета, равным 0,6976 [847].

О количественном определении германия в кремнийгермание-вых сплавах методом ядерного магнитного резонанса см. [1515].

Определение германия в сплавах с другими металлами. В зависимости от характера сплава и содержания германия применяют различные способы растворения пробы. Определение заканчивают гравиметрическим или титриметрическим методом.

Гравиметрическое определение в сплавах, не содержащих Fe, Ni, Pb, Bi, Аииплатиновых металлов. GeOa почти нерастворима в концентрированных азотной и серной кислотах, а сульфаты многих металлов растворимы.

0,1—1 г пробы растворяют в смеси из 25 мл воды, 10 мл концентрированной HN08, 10 мл концентрированной HF и 10 мл концентрированной H3S04 в течение 15 мин, а затем нагревают 18 час при 70—75° С и после удаления HF и HNOs еще 2 час при 85—90° С.

Остаток выпаривают с, 2 мл концентрированной HN03 и 1,5 г борной кислоты, нагревают 10—15 мин с 100 мл концентрированной HNOa, фильтруют через тигель Гуча, высушивают Ge02 при 250° С в течение 10 мин и прокаливают при 750—800° С [1433].

Определение в сплавах с железом. 0,5 г сплава растворяют в 85 мл 9N HG1. Германий из раствора экстрагируют 3 раза по 50 мл СCL4, реэкстрагируют 75 мл 0,7%-ного раствора NaOH. Устанавливают рН 5,1 по смеси индикаторов (0,1%-ный раствор бромкрезолового зеленого и 0,2%-ный спиртовый раствор метилового красного смешивают в отношении 3 : 1), приливают 50 мл 1%-ного раствора пирокатехина с рН 5,1 и титруют три-пирокатехингерманиевую кислоту 0,1 N раствором NaOH до серо-зеленого цвета. Определению мешают Pb, Sb, Sn, В [1613].

Определение в сплавах с золотом. Пробу (20—35 мг Ge) растворяют в смеси 12iV НCL и 16JV HN03 (4:1). Германий отгоняют в виде GeCl4 и определяют в дистилляте в виде диманнитогерманиевой кислоты, тит-, руя потенциометрически или пользуясь парой индикаторов — л-нитрофено-лом и феноловым красным [1605]. Лучше пользоваться другой парой индикаторов — бромтимоловым синим и а-нафтолфталеином (см. главу V). Определение можно также заканчивать, титруя германий в виде трипирокатехингер-маниевой кислоты.

Определение в германиде молибдена: 0,2 г пробы растворяют при нагревании в 5—10 мл HNOa (1 : 1) и раствор разбавляют до 100 мл. К 25 ли раствора добавляют три капли 30%-ной H2Os для переведения молибдена в пермолибдат, нейтрализуют кислоту раствором NaOH по фенолфталеину, разбавляют до 100 мл водой, добавляют 4 в маннита и титруют диманнитогерманиевую кислоту 0,02 N NaOH. Титр щелочи устанавливают по раствору германия в таких же условиях [522].

Определение в германидах, титан а, циркония и гафния. 0,1—0,2 г пробы растворяют в смеси HF и HN03, раствор выпаривают с 20 мл H3S04 (1 : 1) до выделения белых паров и остаток разбавляют водой до определенного объема. К аликвотной части раствора прибавляют винную кислоту из расчета 0,1—0,15 г на 0,1 г пробы (для маскировки Zr и Hf) или 2—4 капли 30%-ной Н202 (для маскировки Ti), нейтрализуют 20%-иым раствором NaOH по фенолфталеину и далее продолжают так, как при анализе германида молибдена [1504].

Определение в германиде тантала. 0,1—0,2 г пробы растворяют в смеси HF и HN03, раствор выпаривают с H2S04 для удаления их избытка. Германий отделяют дистилляцией в виде GeCl4 и определяют в дистилляте титриметрически с помощью маннита [1504].

Определение в полупроводниковых материалах типа GeSe,., GeSexSnM, CdGeP2 и других производится методами полярографии без отделения германия. Подробности см. [159, 374, 657, 659, 1517, 1518]. Для весового определения германия в соединении типа CdGeAsa пробу растворяют в концентрированной серной кислоте, разбавляют водой, титруют мышьяк раствором бромата калия, нейтрализуют аммиаком, осаждают германий таннином, осадок прокаливают и взвешивают Ge02 [839].

Определение в дисульфиде германия. Пробу окисляют повторным выпариванием с концентрированной азотной кислотой, выпаривают избыток кислоты, остаток растворяют в воде, нейтрализуют аммиаком, добавляют необходимое количество соляной кислоты и определяют германий комплексонометрически, титруя избыток комплексом раствором ZnS04 [601].

Определение в сульфиде кадмия и германия. 0,5 г пробел и 1 г маннита сжигают в бомбе Парра в никелевом тигле с 0,5 а КСЮ4 и 15 г Na202. Остаток выщелачивают 50 мл воды, нейтрализуют серной кислотой, восстанавливают германий до двухвалентного состояния гипофосфитом натрия в фосфорнокислом растворе и титруют иодид-иодатной смесью [846].

Определение малых количеств германия в сплавах на медной и железной основе. Спектрографически определяют германий в меди и железе после переведения их в окислы [806]. Для спектро-фотометрического определения германия в медно-никелевых сплавах пользуются методом образования германомолибденовой кислоты в уксуснокислом растворе. Отделяют германий экстракцией GeCl4 из солянокислого раствора [1030]. Опи

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебные букеты для невесты фото недорого
Рекомендуем компанию Ренесанс - деревянные винтовые лестницы - надежно и доступно!
стул офисный изо цена
складочная 6 стр.1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)