химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

итруют иодид-иодатной смесью в присутствии крахмала.

Дифференциально-спектрофотометрическое определение [154]. 0,1—1 е пробы разлагают, нагревая в платиновой чашке с 5 мл HN09, 8 мл Н3Р04 и 5 мл HF, выпаривают до сиропообразного остатка и разбавляют водой до 10 мл. Из аликвотной части раствора (0,1—0,7 мг Ge) отделяют германии экстракцией из 9N НCL четыреххлористым углеродом (15 + 10 мл), промывают экстракты 10 мл 9N НCL, реэкстрагируют 2 раза водой (8 + 7 мл) и реэкстракты фильтруют. Прибавляют 0,2 N NaOH до щелочной реакции по фенолфталеину, затем 1,5 мл 0,1 N НCL, 10 мл 0,1%-ного раствора хлорида 7,8-диокси-2,4-диметилбензопирилия и разбавляют до 50 мл буферным раствором с рН 2. Фотометрируют при 500 нм.

ОТХОДЫ ОТ ОБРАБОТКИ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ГЕРМАНИЯ

Германиевая пыль в смеси с абразивным порошком. Из 0,5—1 г

тонкорастертой пробы отгоняют германий с соляной кислотой в присутствии двуокиси марганца и определяют алкалиметрически, как описано выше, с применением инвертного сахара. Если проба грубозерниста или содержит кусочки металлического германия, ее предварительно выпаривают со смесью азотной и фтористоводородной кислот, а затем с сиропообразной фосфорной кислотой и далее отгоняют и определяют германий [557].

Растворяют отходы металлического германия также нагреванием с раствором NaOH и НаОа [868] или сплавлением с NaOH в никелевом тигле [797]. В первом случае германий осаждают сероводородом и заканчивают определение взвешиванием GeOa, во втором — отделяют германий дистилляцией с НCL и определяют потенциометрическим титрованием в присутствии пирокатехина.

Растворы травления. Если раствор содержит только перекись водорода, 50—100 мл пробы выпаривают досуха, остаток смачивают водой и снова выпаривают. Растворяют в воде с добавлением нескольких капель 18 N NaOH при нагревании, разбавляют водой до 100 мл и определяют германий объемным методом с применением пирокатехина, инвертного сахара или комплексона III.

Кислые растворы травления (10—20 мл), содержащие фтористоводородную, азотную и уксусную кислоты, выпаривают в платиновой чашке досуха, затем приливают 3 мл HaS04 (1 : 1) и выпаривают до удаления фтористоводородной и азотной кислот, после чего выпаривают серную кислоту почти досуха. Остаток растворяют при нагревании в воде с добавлением NaOH и далее определяют германий объемным путем одним из указанных выше методов [557J. Определение можно закончить весовым путем в виде Ge02, осаждая германий сероводородом из сернокислого раствора [868]. Если предполагают присутствие в анализируемых растворах мешающих определению веществ, германий отделяют экстракцией или дистилляцией, после чего заканчивают определение объемным путем [1339].

Описано полярографическое определение германия в щелочных растворах травления, содержащих перекись водорода, после ее электролитического разложения [618].

К 25 мл раствора добавляют NaOH до рН 10 и электролизуют при 70° С и 1,2—1,4 ма, 1—1,5 в при пропускании тока водорода или азота в течение 15 мин, применяя платиновый анод. Добавляют 1—2 капли H2S04 (1 : 1), 7,5 мл ацетатного буферного раствора с рН 6,2 (содержащего 3,72 г комплексона III и 0,3 мг фуксина в 100 мл объема), устанавливают рН 7,5 с помощью раствора NaOH, пропускают ток водорода в течение 2—3 мин и полярографируют от — 1,1 а.

В другом методе перекись водорода разлагают нагреванием слабощелочного раствора со смесью CuS04 и FeCl3 [508]. Раствор нейтрализуют НCL иди NaOH, приливают раствор NaCl до его общей концентрации в конечном растворе 2 М, затем 0,1—0,2 мл раствора, 0,09 N по CuS04 и 0,03 N по FeCl3, 20 мл боратного буфера (1,2 мл 0,5 М КОН на 50 мл 0,5 М Н„В03), нагревают до 80—90° С в течение 10 мин, охлаждают, разбавляют водой до 100 или 200 мл и устанавливают рН 8,2—8,3. Пропускают азот в течение 3 мин и полярографируют в диапазоне потенциалов от — 1,2 до — 1,6 в.

При малом содержании германия в растворах его отделяют экстракцией четыреххлористым углеродом, удаляя перекись водорода, фтористоводородную и азотную кислоту выпариванием С серной кислотой или, в отсутствие HNOs, связывая фтористоводородную кислоту во фторборат и разрушая перекись водорода перманганатом [1249, 1250]. Определение заканчивают фотометрически фенилфлуороном.

СПЛАВЫ И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ГЕРМАНИЯ

Определение в кремнийгерманиевых сплавах. Пробу сплавляют с NaOH, плав растворяют в воде, добавляют перекись водорода и кипятят до растворения. В аликвотной части, не отделяя крем194

7* 195

ний, определяют германий полярографически. Электролит должен иметь рН 10,2 и содержать 0,1 молъ/л NaCl; Ецг —1,54 в.

При спектрографическом определении германия 10 мг пробы испаряют полностью в дуге постоянного тока в течение 2 мин. Элементом сравнения служит кремний [947, 948]. Для весового определения германия пробу (10—100 мг Ge) растворяют в платиновом тигле в смеси фтористоводородной и азотной кислот (1 : 2) в присутствии 10 мл 1 М лимонной кислоты для предупреждения улетучивания GeF4. Раствор выпаривают досуха при

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
матрасы для французских раскладушек купить
роктейп купить в москве адреса магазинов
купить тажин для индукционной плиты
светящаяся полка для кухни со светодиодной подсветкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)