химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

тем прокаливают остаток [16021. После этого германий выделяют отгонкой с соляной кислотой.

При анализе холодильниковых вод, в которых содержание германия меньше, чем в надсмольных, рекомендуется предварительно выделить германий осаждением таннином и желатиной.

192

К пробе воды прибавляют растворы таннина и желатины до их содержания 1 г/л в конечном растворе и подкисляют H2S04 до рН 3—5. Через 5—10 мин отфильтровывают осадок через фильтр-тигель № 2 и промывают 2 раза по 5 ми воды. Фильтр с осадком нагревают в стакане с А мл 25%-ного раствора аммиака и 4 мл 30%-ной Н302 до полного растворения осадка, после чего промывают фильтр водой. Раствор переливают в мерную колбу емкостью 25 млг прибавляют соляной кислоты до ее содержания liV, 0,2 г активированного угля и далее продолжают, как описано выше, при анализе надсмольной воды [1467].

КОНЦЕНТРАТЫ

Промышленные концентраты могут содержать от 1—2% до 60% GeOa и больше. Для отделения германия можно применять как экстракцию, так и дистилляцию GeCl4, При определении 3—15% GeOa в концентратах эти методы дают согласующиеся ре7 зультаты [1524]. Однако при анализе богатых концентратов следует все же предпочесть дистилляцию, которая имеет меньше источников механических потерь. Определение Ge в концентратах производится преимущественно титриметрическими методами.

Алкалиметрическое определение с применением пирокатехина [425, 672]. 0,25—2 г концентрата (2 г при содержании 2—5% Ge02; 1 г — 5—20%; 0,5 е— 20—40%; 0,25 г — свыше 40%) помещают в колбу емкостью 100 мл дистил-ляционного прибора (см. рис. 2), приливают 15 мл 6iV НCL и отгоняют до остатка в колов 2—3 мл. Дистиллят собирают в приемник с 20 мл воды. Нижний конец трубки холодильника опущен в воду. Дистилляцию повторяют еще 2 раза, прибавляя по 15 мл QN кислоты и собирая дистиллят в тот же приемник. Дистилляты разбавляют водой до 150 и*д, добавляют 1 мл 0,1%-ного раствора бромкрезолового пурпурного и далее продолжают, как описано в главе VI, стр. 116.

Индикацию точки эквивалентности можно производить также потенциометрически, титруя до рН 5,5 [425]. В другом методе [1440] дистиллят разбавляют до 250 мл, устанавливают рН 5,0, добавляют 3 г пирокатехина и титруют потенциометрически 0,1 N NaOH при 2(Р С до рН 5,0,

Алкалиметрическое определение с применением инвертного сахара и маннита. Для анализа отбирают 0,25—2 г концентрата. Германий отделяют перегонкой с соляной кислотой так, как описано в предыдущем методе, прибавляя по 15 ш 67V кислоты и 0,2 г гранулированной.двуокиси марганца. Дистилляты разбавляют водой до 150 мл, добавляют 1 г иодида калия и по каплям 5%-ный раствор метабисульфита калия до исчезновения желтой окраски иода. Добавляют 8—9 капель 0,1%-ного спиртового раствора бром-тимолового синего, затем по каплям 18 JV NaOH до синей окраски и далее продолжают, как описано в главе VI, стр. 114, применяя в качестве комплексооб-разующего вещества инвертный сахар или маннит и второго индикатора — а-нафтолфталеин [459, 647, 672].

В другом методе отделяют германий и обрабатывают дистиллят таким же способом, но титруют в присутствии инвертного сахара и пары индикаторов — метилового красного и крезолового красного, см. главу VI, стр. 111 [435, 555].

Согласно статистической оценке, по рассеянию результатов методы определения германия в концентратах с помощью пирокатехина и индикатора бромкрезолового пурпурного и с помощью инвертного сахара и пары индикаторов — метилового красного и крезолового красного в приведенных здесь вариантах равнозначны [45]. При анализе некоторых видов концентратов непо7 В. А. Назаренко 193

средственная дистилляция германия дает заниженные результаты. В этих случаях пробу концентрата предварительно разлагают смесью азотной, фтористоводородной и фосфорной кислот.

Другие методы определения германия в концентратах с применением маннита: а) пробу разлагают сплавлением с Naa02 в никелевом тигле, германий отделяют экстракцией СCL4 из 8N НCL, реэкстрагируют водой и в реэкстракте после добавления маннита титруют потенциометрически 0,02 N NaOH до рН 6,2. Количество германия в титруемом растворе не должно превышать 20 мг [876]; б) пробу выщелачивают горячей водой, нерастворимый остаток разлагают HNOs + HF + Н3Р04. Остаток от разложения объединяют с водной вытяжкой, отделяют германий экстракцией и в реэкстракте определяют алкалиметрически с помощью маннита и пары индикаторов — паранитрофенола и фенолфталеина [1981.

Комплексонометрпческое определение [142, 441]. 0,25—2 г концентрата перегоняют с 6iV HG1 3 раза так, как при алкалиметрическом определении с применением пирокатехина. В соединенных дистиллятах определяют германий по методу, описанному в главе VI на стр. 120.

Иодометрическое определение [725]. Пробу разлагают сплавлением с Na202 + NaOH либо обработкой смесью H2S04 и HNOs с последующим удалением избытка последней. Германий отделяют дистилляцией с соляной кислотой в присутствии КМп04. В дистилляте восстанавливают германий до двухвалентного состояния гипофосфитом натрия и т

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение на слесаря по ремонту холодильного оборудования
как называется когда искривление позвоночника во внутрь
нож для фигурной резки овощей
слесарные тиски глазов купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)