химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

ой системе окрасился в черный цвет (пыль, уголь), его озоляют в платиновой чашке, золу обрабатывают 2 мл концентрированной HNOs, 2 мл HF и2ш Н3Р04 (уд. вес 1,7), выпаривая до сиропообразного состояния. Осадок разбавляют жидкостью из поглотителей, переливают в мерную колбу емкостью 50 им и далее продолжают, как описано, выше. Чувствительность метода равна 2 мкг Ge/м3 [353].

ДЫМОВЫЕ УНОСЫ И ЛЕТУЧАЯ ПЫЛЬ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ

Летучая пыль и дымовые уносы энергетических установок, работающих на твердом топливе, состоят в значительной части из угля. Для определения германия пробу дополнительно озоляют сухим путем при температуре не выше 400 —450° С [1237] или в присутствии Na2COs при 600° С [864, 1404] и определяют спектрофотографически [1237] или фотометрически с фенилфлуороном, как при анализе углей. Описано спектрографическое определение германия в летучей пыли электростанций без дополнительного озоления [903].

ПРОДУКТЫ КОКСОХИМИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА

Кокс. При коксовании угля 82—88% германия остается в коксе [25]. Поэтому содержание германия в коксе мало отличается от его содержания в угле. Для определения германия кокс озоляют сухим путем, медленно повышая температуру в течение 2 час до 550° С, а затем прокаливают в течение 1 час при 600—700° С [669]. В полученной золе определяют германий, как и в золе угля, фотометрически с помощью фенилфлуорона [669], либо спектрографически непосредственно [766], или после концентрирования отгонкой с соляной кислотой и осаждением сероводородом [834].

Некоторые виды кокса, например пековый кокс, требуют для озоления высокой температуры и сгорают медленно. Для сокращения времени озоления и устранения возможных потерь германия пробу кокса озоляют в присутствии окиси и нитрата кальция и далее определяют германий, как описано при анализе угля, стр. 187 [442, 443].

Каменноугольные смолы. Содержание золы в каменноугольной смоле невысокое, поэтому смолу следует сжигать вместе с наполнителем. Предварительно необходимо обработать пробы азотной кислотой во избежание вспышки и распыления при сжигании.

191

2—3 в пробы в фарфоровом тигле обрабатывают 1 мл концентрированной азотной кислоты, прибавляя ее по каплям. Нагревают на водяной бане до расплавления массы и удаления HN08. Смешивают с 1 в окиси кальция и 1,5 г нитрата кальция, подсушивают на песчаной бане, помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру в течение 3 час до 450° С. Затем повышают температуру до 700—750° С и прокаливают в течение 1 час.

Белую или серую массу пересыпают в стакан, увлажняют водой и приливают 3 мл концентрированной соляной кислоты до растворения, а затем воды до 25 мл. Добавляют 75 мл концентрированной соляной кислоты, экстрагируют германий СCL4 и далее определяют фенилфлуороном, как описано в главе VII [410, 442, 443, 670, 1601, 1602].

Описано менее удобное определение германия фенилфлуоро" ном после озоления смолы простым сжиганием [390, 670] или нагреванием в колбе Кьельдаля с серной и азотной кислотами [1116J с последующим отделением германия отгонкой с соляной кислотой. Для спектрографического определения германия в каменноугольных смолах пробу также озоляют сухим путем без наполнителей [1136].

Аммиачная вода. Аммиачная (надсмольная) вода обычно не содержит значительных количеств элементов, которые мешают определению германия фенилфлуороном. Поэтому определение германия можно выполнять без предварительного отделения.

25 мл воды в стакане емкостью 100 мл осторожно кипятят с 2 мл 30%-ной Н302 и 2 мл 25%-ного ГШ4ОН в течение 10 лик. Охлаждают, добавляют воды до 25 мл и 5 мл 6 N НCL. Переливают в мерную копбу емкостью 100 мл, содержащую 1 г растертого в порошок активированного угля марки БАУ, доводят до метки 1 N НCL и встряхивают в течение 1 мин. Фильтруют через сухой фильтр (синяя лента), отбрасывая первую порцию фильтрата.

2—20 мл фильтрата помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают 1JV НCL до 20 мл, затем 1 мл I %-ного раствора желатины, 1,5 мл 0,05%-ного раствора фенилфлуорона, доводят до метки 1 N НС! и через 30 мин измеряют оптическую плотность при 530 нм [671].

Если предполагают присутствие в воде мешающих элементов, 25 мл пробы кипятят 10 мин с2мл 30%-ной Н202 и2м 25%-ного NH,OH. После охлаждения добавляют воды до 25 мл и 75 мл концентрированной соляной кислоты. Экстрагируют германии 3 рааа по 10 мл CCl^, объединенные экстракты промывают 10 мл 9 N НCL. Германий реэкстрагируют 3 раза по 8—10 мл воды. Реэкстракты сливают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до метки. 2—20 мл раствора отбирают в мерную колбу емкостью 25 мл и далее продолжают, как и в предыдущем методе [671].

Описаны другие, более длительные методы определения германия в аммиачной воде с помощью фенилфлуорона. Органические вещества и сернистые соединения аммиачной воды окисляют нагреванием с соляной кислотой и бертолетовой солью [1375], бромом в щелочном растворе [981], перекисью водорода [1074] или выпаривают пробу воды с СаО, а за

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
навигациян умерация в помещениях предприятия
Стол Столлайн Блюз 3
как убрать вмятину в машине видео на криле
Vitavit Premium

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)