химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

p>Применимо также сожжение растительного материала мокрым путем, нагреванием в колбе Кьельдаля со смесью серной и азотной кислот. Из остатка после разложения германий выделяют отгонкой с соляной кислотой [[959].

ВОДЫ

В зависимости от содержания германия и состава вод применяют различные способы концентрирования. Определение обычно заканчивают фотометрически.

При анализе подземных вод 1 л пробы подкисляют соляной кислотой, добавляют 1 мл 20%-ного раствора FeCl8 и осаждают Fe (ОН), аммиаком. Отфильтрованный осадок промывают 1%-ным раствором NH4C1, растворяют в разбавленной соляной кислоте, доводят концентрацию последней до 9 N, экстрагируют германий СCL4 и определяют фенилфлуороном. Определяемый минимум 0,5—1 мкг Ge/.fl [532].

При определении германия в морской воде, содержащей 0,05— 0,07 мкг Ge/л, применяют аналогичный метод, но для анализа отбирают 5 л пробы [825]. В случае анализа природных вод в качестве соосадителя для германия применяют также гидроокись алюминия [407]. В качестве соосадителя при анализе бедных германием природных вод, содержащих 0,05—1 мкг Ge/л, удобно применять фенилфлуоронат сурьмы [466].

К 1—2 л воды приливают соляной кислоты до ее концентрации 0,5 N, затем 1 мг сурьмы в виде раствора трихлорида или антимонил-калий-тартрата и 40 мл 0,05%-ного раствора фенилфлуорона (500 мг препарата растворяют

188

189

в 10 мл GN НCL и 1 л 96%-ного этанола). Оставляют на несколько часов, осадок отфильтровывают, растворяют в 20 мл 0,5 N LiOH и промывают фильтр водой. Раствор выпаривают до 5 мл, приливают по каплям 5 мл 2%-ного раствора КМп04 до разрушения фенилфлуорона, подкисляют соляной кислотой, приливают 3 мл 10%-ной аскорбиновой кислоты для восстановления высших окислов марганца, а затем 5 мл 2%-ного раствора соли Мора для связывания элементного хлора.

Доводят концентрацию соляной кислоты до 9/V, экстрагируют германий 10 мл ССЦ, экстракт промывают 4 раза по 10 мл 9 N НCL и реэкстрагируют германий 2 раза по 2 мл 1 N НCL.

В реэкстракте определяют германий фенилфлуороном так, как описано в главе VII (определение субмикрограммовых количеств германия).

В рудшгчных водах германий определяют фенилфлуороном после зкстракции СCL4 из 9 N НCL. При достаточно высоком содержании германия воду анализируют непосредственно [1032], при малом — предварительно упаривают [237]. В воде минеральных источников германий определяется фенилфлуороном после предварительного концентрирования на анионите ЭДЭ-10П в CL-фор-ме. Из анионита германий злюируют 9 N HG1, затем экстрагируют CGlj и реэкстрагируют водой [414, 1531].

ВОЗДУХ И ДЫМОВЫЕ ГАЗЫ

В воздухе промышленных предприятий германий может присутствовать в виде пыли элементного Ge или Ge02. В дымовых газах возможны и более сложные соединения.

Если германий находится в виде пыли металлического Ge или Ge02, 100 л воздуха протягивают со скоростью 10 л/мин через закрепленный в патроне поливиниловый или бумажный фильтр (синяя лента). Фильтр смачивают спиртом, обрабатывают 10 мл 1%-ного раствора NaOH и 0,5 мл 30%-ной Н202, жидкость сливают и обработку фильтра повторяют 5 мл раствора NaOH. Объединяют обе порции раствора и кипятят для разложения перекиси. При отсутствии в воздухе пыли металлического германия фильтр обрабатывают только раствором NaOH. Добавляют три объема" концентрированной соляной кислоты, экстрагируют германий СCL4 и определяют фенилфлуороном, как описано в главе VII, стр. 142. Чувствительность метода — 50 мкг Ge/м'

Если германий присутствует только в виде пыли Ge02 и отсутствуют соединения металлов, реагирующих с фенилфлуороном, 10—20 л воздуха просасывают со скоростью 0,5 л/мин через два поглотителя Зайцева, содержащих по 5 мл воды. В аликвотной части объединенных поглотительных раство-ов^определяют германий фенилфлуороном без предварительного отделения'

Для спектрографического определения пыли германия в воздухе его также предварительно концентрируют, протягивая 50—100 л воздуха через бумажный фильтр [66].

В дымовых газах, образующихся при сжигании каменных углей, найдены лишь Ge02 и германаты. Возможно присутствие также германосиликатов. Гидриды, сульфиды, моноокись и металлический германий не обнаружены [17, 353].

Для определения германия в дымовых газах собирают поглотительную систему, состоящую из бумажного фильтра (синяя лента) и двух поглоти190 тельных склянок диаметром 30 мм и высотой 140—150 мм, содержащих — первая 5 мл воды, вторая — 5 мл 1 %-ного раствора NaOH. Поглотительная система соединена с реометром и вакуум-насосом. Пропускают через систему 200—500 л газа со скоростью 10—15 л/мин. Фильтр помещают в стакан, сюда же сливают жидкости из поглотителей и нагревают до кипения 10 мин.

Раствор отфильтровывают в мерную колбу емкостью 50 мл, промывают остатки фильтра водой, приливают в колбу 20 мл Н3Р04 (уд. вес. 1,7), 4 мл концентрированной НCL, 2 мл 1%-ного раствора желатины жЪмл 0,05%-ного раствора фенилфлуорона.

Оптическую плотность измеряют через 30 мин в кювете с толщиной слоя 50 мм. Если фильтр в поглотительн

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вешалки для гардеробной комнаты
1315743A
чем отличается поварской нож от разделочного
Отличное предложение в КНС Нева: телефоны цена - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)