химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

кислоты с окислителями дает заниженные результаты из-за сорбции германия образовавшейся кремнекислотой [935, 1187].

Для устранения этого 1—2 г угля нагревают в колбе Кьельдаля с 10 мл концентрированной серной и 5 мл азотной кислоты, прибавляя время от времени азотную кислоту до окисления углистых частиц и приобретения раствором желто-зеленой окраски (расход 5—10 мл HN08). Жидкость выливают в платиновую чашку, выпаривают большую часть серной кислоты и удаляют кремнекислоту двукратной обработкой фтористоводородной кислотой. Затем германий отгоняют с соляной кислотой и определяют в дистилляте фенилфлуороном [1187, 1404].

ТОРФ И НЕФТЬ

Торф [433]. Германий в торфе определяют после сухого сжигания пробы с окислителем, чем предотвращают его потери.

2 г пробы смешивают с 6 г смеси из окиси и нитрата магния [4 вес. ч. MgO и 6 вес. ч. обезвоженного Mg (N08)a] и нагревают в муфеле, медленно повышая температуру до 500° С. Прокаливают при этой температуре до получения светло-серой массы. Далее продолжают анализ, как при определении германия в углях при сжигании с окисью и нитратом кальция (см. выше).

186

187

Нефть. В отличие от торфа нефть имеет очень небольшую зольность, и сжигать ее необходимо весьма осторожно.

10 г нефти смешивают в фарфоровом тигле с 12 г обезвоженного кристаллического Mg(N08)2 и 8 г СаО. Осторожно нагревают на плитке до удаления летучих веществ, а затем нагревают в муфеле при 500—550° С до получения светло-серой массы. Иногда при нагревании на плитке обильно выделяются пары тяжелых углеводородов и масса разогревается докрасна. В этом случае прекращают нагревание, дают остыть, а затем снова нагревают.

После сжигания массу растворяют в большом стакане при нагревании в HN08 (1 : 4), разбавляют водой до 500 мл, прибавляют 3—4 мл 30%-ной НгОа и 20 мг железа в виде раствора FeCls или квасцов и осаждают Fe (ОН)3, добавляя аммиак до щелочной реакции по лакмусу и 2 мл в избыток. Отфильтрованную Fe(0H)s растворяют на фильтре в 10 мл холодной 5 N НCL и промывают фильтр холодной водой. Общий объем равен 25 мл. Приливают 75 мл концентрированной соляной кислоты, экстрагируют германий CCL и определяют фенилфлуороном [4431.

Описано сжигание нефти в калориметрической бомбе с MgO или ВаО. Остаток растворяют в соляной кислоте, отгоняют германий в виде GeCl4, затем экстрагируют из дистиллята с помощью СCL4. Определение заканчивают гематеином [115].

В спектрографическом методе определения германия в нефти [3241 50— 70 г пробы нагревают в фарфоровой чашке на песчаной бане для испарения легких фракции, затем повышают температуру до 300° С и, наконец, нагревают в муфеле при 400° С в течение 1 час. 200 мг полученного кокса заворачивают в полоску бумаги, пропитанной 30%-ным раствором (NH4)aS04, и вводят в промежуток между угольными электродами. Электроды предварительно смачивают ацетатом лития. Определение ведут по линии Ge 2651,18 А. Определяемые концентрации составляют 1(Г5—10_t% Ge.

ПОЧВЫ

Для фотометрического определения германия в почвах 2 г пробы прокаливают в платиновой чашке до выгорания органических веществ, медленно повышая температуру до 500° С. Остаток разлагают смесью HN03 + HF + Н3Р04, экстрагируют германий из 9 N НCL четыреххлористым углеродом и определяют фенилфлуороном, как при анализе силикатных пород. Удобно пользоваться в данном случае экстракционно-фотометрическим методом с использованием фенилфлуорона (или салицилфлуорона) и антипирина. Навеска пробы составляет 1 г. Вместо СCL4 германий экстрагируют 10 мл хлороформа и далее продолжают анализ, как описано в главе VII.

Описано извлечение германия из почв кипячением с фосфорной

и азотной кислотами. ? J

5 г пробы кипятят с 60 мл концентрированной Н3Р04 и 1 мл концентрированной HN08 в течение 5 час и после охлаждения разбавляют до 100 мл водой. К 10 мя отстоявшейся жидкости приливают 30 мл концентрированной соляной кислоты, экстрагируют германий СCL4 и определяют фенилфлуороном

Спектрографически определяют германий в почвах вместе с другими микроэлементами после предварительного химического концентрирования [1151], либо без него ПНИ. В первом случае микроэлементы осаждают последовательно 8-оксихинолином, тан-нином и тионалидом, и анализу подвергают объединенный осадок. Внутренним стандартом служит железо. Во втором — пробу почвы прокаливают в течение 2 час при 450° С, остаток смешивают с графитовым порошком в отношении 1 : 2,5 и определяют германий, используя графитовые электроды и серебро в качестве внутреннего стандарта. Метод позволяет определять до 1-10"4% Ge.

РАСТИТЕЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Прямое озоление растительного материала приводит к потере германия, поэтому рекомендуется сжигать пробу в присутствии СаО или смеси MgO и Mg(N03)2. По [1068] пробу смешивают с 2—5-кратным количеством СаО, покрывают слоем СаО и озоля-ют в течение 1 часа при 450 ° С, а затем 30мин при 800° С. Остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте, повышают ее концентрацию до 9 N, а затем экстрагируюг^германий СCL4 и определяют фенилфлуороном.<

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
legate дверные ручки
радиаторы
барный стул jy 1029 beige бежевый
стол консоль-трансформер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)