химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

0—0,10 мкг Ge

185

готовят аналогичным образом. Чувствительность метода составляет по 2.10-' % Ge.

При полярографическом анализе зол углей используют волну восстановления как двухвалентного [335, 1358], так и четырехвалентного германия [51, 200, 729, 1359, 1360, 1429, 1430, 1561, 1562]. Отделять германий можно как отгонкой, так и экстракцией GeCl4. Для полярографического определения германия в волах углей после отделения могут быть использованы без изменения методы, описанные в главе VIII. Для разложения золы и отделения германия применяются методы, описанные выше при определении германия в силикатах.

Для анализа богатых германием зол (золы угольных концентратов) применяют объемный комплексонометрический метод [441, 668].

0,5—1 г золы выпаривают в платиновой чашке с 2 мл концентрированной азотной и 3 мл 40%-ной фтористоводородной кислоты до объема 1—1,5 мл, добавляют такое же количество азотной и фтористоводородной кислот иЗш фосфорной кислоты (уд. вес 1,8) и выпаривают сначала на водяной, затем на песчаной бане до сиропообразного состояния. Разбавляют небольшим количеством воды и снова выпаривают.

Остаток растворяют в 25 мл воды, приливают 75 мл концентрированной соляной кислоты и 3 раза экстрагируют порциями до 10 мл CClj. Экстракты промывают 3 раза 2%-ным раствором NHiOH- HCI в 9ЛГ НCL.

Германий реэкстрагируют 3 раза водой по 10 мл..К реэкстрактам прибавляют 1 каплю 0,1%-ного раствора фенолфталеина и по каплям раствор NaOH до розовой окраски, которую устраняют 1JV НCL. Приливают 2,5 мл \N HCI и воды до 50 мл, 25 мл 0,005 М раствора комплексона III и далее продолжают, как описано в главе VII. Избыток комплексона III оттитровывают 0,005 М раствором ZnS04 или ZrOCla.

Многочисленные спектрографические методы определения германия в золах углей описаны в работах [23, 53, 55, 91, 113, 257, 269, 342, 405, 483, 519, 528, 529, 545-547, 549, 642, 660, 945, 989 1034, 1139, 1154, 1199, 1237, 1251, 1369, 1370, 1399, 1505, 1508, 1539]. Подробности приведены в главе IX, табл. 18. Описан флуоресцентный рентгеноспектральный метод определения германия в углях и золах углей. Непосредственно определяют германий в золе этим методом с чувствительностью 0,01 %, после химического концентрирования она повышается до 1 -10_4% Ge [723, 830, 832].

Определение в угле после озоления в присутствии неорганических оснований. Для уменьшения или устранения потерь германия озоляют уголь в смеси с карбонатом натрия в отношении 2 : 6 при нагревании до 600° С в течение 6 час. Затем отделяют германий дистилляцией из 6 N HG1; определение заканчивают фотометрические фенилфлуороном [133, 681, 864]. Лучшие результаты дает сжигание угля в присутствии карбоната кальция, который позволяет повысить температуру озоления по 1000° С [935].

Такие способы озоления длительны. Для ускорения рекомендовалось озолять угли в смеси с окисью и нитратом магния [433] или окисью и нитратом кальция [442, 443].

1 а пробы в платиновой чашке перемешивают с 0,5 г СаО, смачивают 6 мл раствора нитрата кальция [50 г Ca(N03)2-6HaO в 100 мл объема], выпаривают на песчаной бане досуха и медленно нагревают в муфеле до 400—450° С до сгорания главной массы углистых частиц, после чего повышают температуру до 700—800° С и нагревают до получения белого иди сероватого порошка. После выгорания основной части угля пробу перемешивают 2—3 раза шпателем для ускорения озоления. Быстрое нагревание в начале сгорания приводит к вспышке и распылению пробы.

К охлажденному остатку от сжигания приливают по каплям при помешивании 5 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Приливают 5 МЛ' фтористоводородной кислоты и снова выпаривают досуха. Наконец, приливают по 5 мл фтористоводородной и сиропообразной фосфорной кислот и нагревают до удаления фтористоводородной кислоты и попучения ?сиропообразного остатка. После этого разбавляют 25 мл воды, приливают" 75 мл концентрированной соляной кислоты, экстрагируют германий СС^ и далее продолжают определение, как описано при анализе силикатных пород.

Сжигание с окисью и нитратом магния производится аналогично. Оно более длительно, чем сжигание с окисью и нитратом кальция, но проходит без вспышки. Некоторые сорта углей, содержащие много летучих, при сжигании с окисью и нитратом кальция даже при медленном повышении температуры дают вспышку. В этом случае пробу следует предварительно выпарить с азотной кислотой досуха, а затем сжигать с окисью и нитратом кальция.

Определение в угле после озоления мокрым путем. Рекомендовалось окислять углеродистую часть ископаемых углей нагреванием с бихроматом калия и смесью серной и фосфорной кислот при постепенном повышении температуры до 140—160° С. На 1 г угля расходуется 20 г К2Сг20„ 30 мл H2S04 и 20 мл Н3Р04. Избыток бихромата устраняют раствором NaHS03 (2,5 г в 70 мл воды), затем германий отгоняют с соляной кислотой и определяют фенилфлуороном [1403]. Предложено окислять уголь одной H2S04 в колбе Кьельдаля [395, 1532, 1533]. Разложение угля одной серной кислотой или смесью серной

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://dveripandora.ru/catalog/mezhkomnatnye-dveri/evropan/urbano/
Самое выгодное предложение в KNS - DC40E - поставщик it товаров и оборудования.
дверные ручки для межкомнатных дверей керамика
закрыто-открытая витрина магазина описание

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)