химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

— до 20-37% [750, 832] и при 1000° С — до 100% [832, 894]. Добавление длористого натрия [750] или серной кислоты [1358] не предотвращает потерь германия, добавление азотной кислоты их уменьшает [528]. При высоком содержании летучих веществ в угле даже медленное повышение температуры (3,5° С в 1 мин в течение 3 час) не устраняет потерь германия, которые достигают 9% [394]. Низкосортные угли с высоким содержанием золы можно сжигать без потерь германия при 1000° С даже в толстом слое [1424]. Длялигнитовых углей предложен такой режим озоления: пробу выдерживают при 110° С в течение 1 час, затем 2 час при 225° С, после чего медленно повышают температуру до 450° С и при ней нагревают в течение 5 час [832].

Режим, пригодный для определения германия в большинстве углей, состоит в нагревании пробы в тонком слое и хорошем доступе воздуха (полуоткрытый муфель и отверстие в его задней стенке) при медленном повышении температуры до 450° С в течение 3 час, прокаливании при этой температуре до выгорания главной массы углистых частиц, после чего температуру можно поднять до 700° С для окончательного озоления [443].

Сходный режим озоления рекомендован в ГОСТ на метод определения германия в бурых и каменных углях [188]:

1—2 г пробы, распределенной тонким-слоем в фарфоровой лодочке, помещают в холодный муфель и при хорошей подаче воздуха повышают температуру в течение 2 час до 550° С, а затем прокаливают при 600 ± 25° С в течение 1,5—2 час.

Для определения германия в полученной тем или иным способом золе используются гравиметрические, титриметрические, фотометрические, флуориметрические, полярографические и спектральные методы.

Гравиметрически германий определяют в виде Ge02 [26, 28, 32, 34,35, 1349, 1350] или в виде германомолибдата 8-оксихинолина [26, 27, 34, 35, 799] и цинхонина [935, 1358]. Разлагают пробу золы фтористоводородной и серной кислотами или сцлавлением с перекисью натрия, а выделяют германий — отгонкой в виде GcCl4, осаждением сероводородом или таннином. Для титримет184

рического определения германия используется осаждение его в виде германомолибдата 8-оксихинолина с последующим броматометри-ческим окончанием [26, 27, 799]. Все эти методы пригодны при содержании германия в золе ^>0,05%:

Для фотометрического определения германия в золах углей можно пользоваться любым методом, описанным в главе VII. Раньше для этой цели пользовались методом образования германомолибденового комплекса [26, 34, 35], в настоящее время наиболее употребителен фенилфлуороновый метод [16, 20, 79, 134, 236, 274, 280, 355, 392, 433, 442, 443, 576, 668]. Этот же метод рекомендован и в ГОСТ на определение германия в бурых и каменных углях [188]. Определение германия в золах углей фенилфлуороном может быть выполнено по прописи, приведенной выше для анализа силикатных пород [442, 443]. При высоком содержании хлоридов в золе их предварительно выщелачивают разбавленной серной кислотой.

0,5 s пробы нагревают, не доводя до кипения, в течение 20 мин с 25 мл 0,5%-ной H3S04, остаток отфильтровывают и промывают небольшим количеством теплой воды. Фильтрат сохраняют. Фильтр с остатком высушивают, осторожно озоляют в платиновой чашке и затем обрабатывают азотной, фтористоводородной и фосфорной кислотами.

Остаток от разложения смывают в стакан сернокислой вытяжкой из золы, далее прибавляют нужное количество концентрированной соляной кислоты и продолжают анализ.

Разлагать золу угля, содержащую небольшие количества силикатов, можно только одной фосфорной кислотой или смесью азотной и фосфорной кислот без фтористоводородной. Затем отделяют германий отгонкой [20, 392] либо экстракцией GeCl4 [576].

Б ускоренном методе определения германия в золах углей с помощью фенилфлуорона пробу разлагают азотной, фосфорной и фтористоводородной кислотами (5 + 5 + 5 мл), выпаривают до сиропообразного состояния, остаток разбавляют водой в мерной колбе до 50 мл и фильтруют. Аликвотную часть филтрата (не более 60 мкг Ge) помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают столько фосфорной кислоты (уд. вес. 1,8), чтобы ее суммарное количество было равно 10 мл, затем 4 мл НCL (уд. вес. 1,19), 2 мл 1 %-ного раствора желатины, 3 мл 0,05%-ного раствора фенилфлуорона и через 40 мин измеряют оптическую плотность при 530 нм. Метод пригоден для содержаний германия в золе от 0,004 до 0,3% [355].

Флуориметрически определяют германий в золе углей с помощью резарсона [371, 579].

0,1 г золы в платиновом тигле выпаривают досуха с 1 мл 1%-ного раствора Na3COs, выпаривают затем е 5 мл фтористоводородной кислоты, остаток смывают 2,8 мл воды (две порции по 1,4 мл) в колориметрическую пробирку. Приливают 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл сиропообразной фосфорной кислоты и 1 мл раствора резарсона (50 мг препарата растворяют при нагревании в 50 мл воды и 50 мл этанола).

Через 10 мин сравнивают интенсивность люминесценции испытуемого и стандартных растворов в ультрафиолетовом свете ртутно-кварцевой лампы со светофильтром УФС-3. Шкалу стандартов в пределах 0,

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/zakon69-2/
Ricoh SP 325SFNw
трамвай желание спектакль
стол турин купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)