химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

ания в силикатах: пробу разлагают смесью фтористоводородной, азотной и фосфорной кислот, германий экстрагируют четыреххлористым углеродом из 9 N НCL и заканчивают определение фенилфлуороном в 1 N НCL [442, 443].

Для фотометрического определения германия в окисных железных рудах использовался также гематеин после отделения дистилляцией в виде GeCl, [1110].

О спектрографическом определении германия в окисных железных рудах см. [23, 309, 545, 546, 653, 1547]. В экспрессном спектрографическом методе порошкообразную пробу испаряют в пламени горизонтальной медной дуги переменного тока, стабилизированной потоком воздуха. Проба (0,3 е) тонкоизмельченной руды, распределенная равномерно на ленте транспортера, постепенно вводится через вибрирующую воронку в центр дугового промежутка. Определение ведут по линии Ge 2651,18 А, сравнивая с фоном. Интервал определяемых концентраций 0,0003 —0,01% Ge [653].

Марганцовые руды [201]. Марганцовые руды легко разлагаются при нагревании с кислотой и Н202.

3—5 г пробы растворяют при слабом нагревании в 20 —30 мл H2SQ4 (1 : 4), добавляя при встряхивании 30%-ную Н202 до исчезновения темных частиц Мп02. Раствор нагревают в платиновой чашке с 5—10 мл фтористоводородной кислоты для разложения силикатной части пробы, выпаривая досуха. Остаток растворяют в 25 мл воды, добавляют 75 мл 12 N НCL, экстрагируют германий четыреххлористым углеродом и закапчивают определение фенилфлуороном, как описано выше для силикатов.

Касситериты и пыли оловянного производства [443]. Для разложения этих веществ требуется сплавление с Na202.

0,5 г пробы сплавляют в никелевом или корундовом тигле с 3 г NajOa при 650—700° С в течение 5—7 мин. Плав выщелачивают водой, разбавляют раствор до 150 мл и прибавляют 9 N НCL до слабокислой реакции. Добавляют 2,5 мг железа в виде раствора FeCl9, а затем 25%-ный раствор аммиака до появления осадка гидроокиси и 2 мл в избыток. Осадок гидроокисей отфильтровывают, растворяют на фильтре в 10 мл SN НCL, собирая раствор в делительную воронку. Разбавляют раствор 9 N НCL до 100 мл и экстрагируют 2 раза по 20 мл CCli. Экстракты промывают 4 раза 2%-ным раствором NH2OH. • HCI в Ш НCL, после чего реэкстрагируют и определяют германий фенилфлуороном, как в силикатах.

ИСКОПАЕМЫЕ УГЛИ И ЗОЛЫ УГЛЕЙ

Определение непосредственно в угле без озеленил. В ископаемых углях германий определяют обычно после сжигания углистой части пробы сухим или мокрым путем. Однако описаны методы непосредственного определения германия в угле без его озоления. Спектральный метод непосредственного обнаружения германия в углях описан в [290]. Для количественного спектрографического определения просыпают смесь измельченной в порошок пробы угля (0,3 г) с буферной смесью (0,2 г), состоящей из графита с 2% CdO, через центральную зону разряда дуги переменного тока (12 о) в течение 30 сек [57]. Более чувствителен спектрографический метод, использующий фракционную дистилляцию германия и других микрокомпонентов пробы из специального графитового тигля, в который помещают 0,4 г смеси угля, Li2C03 и (NH4)2S04 в отношении 15 : 3 : 1. Таким же способом анализируют графит [1307]. В газохроматографическом методе непосредственного определения германия в угле пробу обрабатывают газообразным хлористым водородом при нагревании и образовавшийся GeCl4 определяют с помощью специальной установки. Продолжительность анализа 1 час, чувствительность до 5-10"4%. Подробности метода см. [567].

Описан фотометрический метод определения германия в угле с помощью фенилфлуорона после спекания пробы с Na2S04 [1546]. При этом происходит восстановление сульфата до сульфида, который образует с германием растворимый тиогерманат.

1—2 г пробы спекают с 3 г Na,S04 (безв.) при 900° С в течение 1 часа, спек выщелачивают водой, раствор фильтруют и в фильтрате окисляют «ульфиды кипячением с Н„02. После подкисления раствора соляной кислотой пропускают его через колонку со смесью катионита и анионита для устранения элементов, мешающих определению. В фильтрате определяют германий посредством фенилфлуорона в \N HCI.

Определение после озоления угля сухим путем. Неконтролируемое озоление угля может привести к потере германия в виде GeO, а при высоком содержании серы — и в виде GeS [1154]. Предположение об улетучивании германия в виде карбонила [182]

182

183

необоснованно, так как подобные соединения для германия неизвестны.

Для озоления были рекомендованы различные режимы сжигания, которые не всегда учитывали особенности тех или иных сортов угля [16, 79, ИЗ, 134, 236, 269, 280, 402, 526, 528, 748, 750, 874, 945, 1139, 1154, 1237, 1358, 1369, 1370, 1424]. Изучение условий сжигания бурого и каменного угля [18, 394, 750, 832, 898, 1424], показывает, что при медленном повышении температуры до 400— 450° С и хорошем доступе воздуха к тонкому слою пробы потери германия в большинстве случаев практически не наблюдаются. При быстром повышении температуры потери происходят всегда: уже при 450—500° С — до 5% [894], при 750° С — до 11% [832], при 900° С

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сервисное обслуживание и ремонт кондиционеров vrf
панели для домашних кинотеатров
заслонка регулирующая dpr 50-25 диаметр
наклйки i 7

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)