химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

смеси концентрированной соляной и сиропообразной фосфорной кислоты, 1 мл 1%-ной желатины, 2 мл 0,05%-ного раствора фенилфлуорона (см. стр. 143) и разбавляют до 50 мл 2 iy НCL.

Оптическую плотность измеряют при 530 ил через 1 час [218].

Этот вариант метода применим лишь к рудам, не содержащим сурьмы, олова, молибдена, больших количеств титана и других элементов, реагирующих с фенилфлуороном в кислой среде.

В другом варианте пробу спекают со смесью NaCl и MgO (3 : 2) при 900—950° С, спек выщелачивают серной кислотой (1:9) и осаждают медь, сурьму и олово, нагревая раствор с -Na2S203. После отделения сульфидов определяют германий фенилфлуороном в 1,8 iV НCL [495].

Полярографические методы. Определение германия по току восстановления Ge(II) в рудах цветных металлов и продуктах их переработки применяется после отделения дистилляцией из 6 N НCL в токе хлора [52]. Пробу разлагают азотной, а затем фтористоводородной и серной кислотами или же спеканием с окисью и нитратом магния, после чего спек растворяют в кислоте и выделяют германий соосаждением с гидроокисью железа. Подробно метод описан в руководстве [335].

Чаще применяется определение по току восстановления четырехвалентного германия [51, 121, 157, 158, 946, 991, 1037, 1291, 1292,1359,1360,1363]. Для разложения проб и отделения германия можно применять те же методы, как и при фотометрическом определении, описанном выше. В дистилляте или реэкстракте определяют германий одним из методов, описанных в главе VIII. При определении германия в богатых им пробах (1—10% и больше) предпочтительно применять для отделения дистилляцию GeCl4.

0,1—2 г пробы разлагают в колбе Кьельдаля смесью азотной, серной и фосфорной кислот или же, при трудноразлагаемых материалах, в платиновой чашке азотной, фтористоводородной и фосфорной кислотами. Отгоняют германий из 6N HG1 в присутствии КМп04 и собирают дистиллят в 20 мл 10 N NaOH, содержащих 0,3 г комплексона III, 1—2 капли 0,1%-ного раствора фенолфталеина, 2 г NaaSOa и 15—20 мл воды. При содержании > 5% Ge применяют удвоенное количество реактивов, при содержании -< 0,5% Ge — вдвое меньше. Жидкость из поглотителя нейтрализуют по фенолфталеину, прибавляют 4 г карбонатной смеси (10 в NagCOs и 100 г NaHCOe) и полярогра-фируют при напряжении от —1,2 до —1,8 в [158].

При полярографировании в боратно-хлоридной среде 5 г пробы разлагают 80 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают с 20 мл хлорной кислоты (1 : 1) до появления белых паров. Остаток переносят в колбу дистилляционного прибора с помощью 35 мл воды, прибавляют 0,5—1 г КМп04, 30 мл концентрированной соляной кислоты и отгоняют до исчезновения в приемнике щелочной реакции по фенолфталеину. Приемник содержит 30 мл основного электролита (14,88 г Н3В03, 37,25 г К.CL, 610 г КОН и 1 г желатины в 1 л насыщенного раствора Na2S03). Жидкость в приемнике после отгонки доводят до рН 8,8—9,0 с помощью раствора NaOH и полярографируют (см. главу VIII).

Спектрографические методы применяются для определения германия в сульфидных рудах и минералах [76, 292, 524, 546, 578, 614, 1122, 1371, 1401], в свинцово-цинковых концентратах и продуктах их переработки [89, 104, 105, 109, 110, 112, 167, 468, 498, 1432, 1535], в медно-железистых концентратах [827], в возгонах медеплавильных заводов [470], в пирите, коттрельной пыли и огарке [328], в металлическом цинке [250].

Сведения об элементах сравнения, электродах и чувствительности этих методов приведены в табл. 18, глава IX. Статистическая оценка методов определения германия в минеральном сырье в интервале концентраций 0,0005—0,3% Ge [87] показала, что по точности и правильности спектрографические методы не уступают химическим.

Другие методы определения германия в рудах цветных металлов, Рентгенофлуоресцентный метод определения германия в цинковых рудах и концентратах пригоден для содержаний 0,05—

180

181

0,5% Ge [12411. Радиоактивационное определение германия в медных рудах и концентратах (вместе с Ag и In) с помощью •у-спектрометрии, без химического разделения радиоизотопов, описано в [1348]. Метод позволяет определять тысячные доли процента германия.

ОКИСНЫЕ РУДЫ

Железные руды. Легко разлагаемые соляной кислотой гидро-гематитовые руды нагревают в колбе с обратным холодильником с 6 N НCL. После охлаждения и добавления нужного количества концентрированной соляной кислоты германий экстрагируют-четыреххлористым углеродом и определяют фенилфлуороном [719]. В другом методе германий отгоняют из смеси соляной и фосфорной кислот после предварительного разложения одной фосфорной кислотой. Определение заканчивают также фенилфлуороном [177]. Гематито-магнетитовые руды рекомендовалось хлорировать СCL4 при 800—900° С. Из собранного возгона германий выделяют дистилляцией с 6 N НCL и определяют в дистилляте фенилфлуороном [270].

Методом, пригодным для определения германия во всех железных рудах, в том числе трудноразлагаемых и содержащих кремнекислоту (магнетиты, железистые кварциты), служит метод, описанный выше для определения герм

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бухгалтерский шкаф мб-70
кровать розовая 90х200 с матрасом и ящиками распродажа
стоимость такси в аэропорт
купить скамейку

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)