химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

анием после растворения спека в кислоте, разложить смесью HF и H2S04 и остаток присоединить к основному раствору. Спек растворяют в серной кислоте (1 : 1), нагревая до растворения окиси магния. Полного растворения окислов железа не добиваются. Германий затем соосаждают с гидроокисью железа. Осадок помещают в дистилляционную колбу и отгоняют германий с 6 N НCL.

Для разложения молибденитовых руд предложено спекание с окисью кальция и нитратом калия [217].

0,5 & пробы смешивают с 0,5 s СаО, смачивают 6—8 мл насыщенного раствора KN03 или лучше 3—4 мл 40%-ного раствора Ca(N03)2, высушивают и спекают в платиновой чашке при 550—600° С. По охлаждении нагревают с 5 мл воды и 5—6 мл Н3Р04 до сиропообразного состояния, после чего разбавляют 25 мл горячей воды, охлаждают, прибавляют 75 мл 12 N НCL и отделяют германий экстракцией СС^, а затем определяют фенилфлуороном.

Таким же способом можно анализировать руды, содержащие киноварь, которая не разлагается фтористоводородной и азотной кислотами. При спекании пробы с окисью и нитратом кальция улетучивается ртуть, поэтому операцию следует проводить при хорошей тяге.

Сульфидную серу из сульфидных руд (кроме руд, содержащих антимонит, молибденит и киноварь) удобно удалять, осторожно обжигая пробу при медленном повышении температуры до 400— 450° С, а затем до 500—550° С. После этого остаток разлагают азотной, фтористоводородной и фосфорной кислотами или только азотной и фосфорной, как при анализе силикатных пород [133, 134, 433, 443]. Сульфидные руды разлагают и без предварительного обжигания пробы, что исключает возможность потерь германия в виде GeS [442, 443, 454].

0,5—1 г тонкоизмельченной пробы в платиновой чашке обрабатывают 5 мл концентрированной азотной кислоты, прибавляя ее по каплям, после чего выпаривают на водяной бане. Такую обработку повторяют еще 1—2 раза. К остатку приливают 5 мл фтористоводородной и 5 мл фосфорной кислоты и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до сиропообразного остатка. Если при этом на поверхности жидкости появятся капельки серы, их дополнительно окисляют, добавляя азотную кислоту. Полезно добавить одновременно с этим немного 6%-ной перекиси водорода [523]. Остаток после разложения разбавляют 25 мл горячей воды, раствор охлаждают, добавляют 75 мл 12 N НCL и экстрагируют германий 2 раза порциями по 10—20 мл CCI4. Объединенные экстракты промывают 1—2 раза по 10 мл 2%-ного раствора NH2OH-HCl в 9 JV HCI (при высоком содержании сурьмы или олова промывают 4 раза), реэкстрагируют 3 раза по 6 или 10 мл воды и далее продолжают, как при анализе силикатов.

При анализе материалов с большим содержанием цинка — металлический цинк, цинковая пыль, пусьера, цинковый электролит — отделяют германий соосаждением с гидроокисью железа [433].

5 г пробы растворяют при нагревании в 20 мл азотной кислоты, разбавляют водой до 300 мл, добавляют 20 мг железа в виде раствора железо-аммо178

179

нийных квасцов и приливают аммиак до растворения выпавшей вначале гидроокиси цинка. При анализе электролита предварительно разбавляют его до концентрации 2 М ZnS04. Осадок гидроокиси железа отфильтровывают, промывают несколько раз водой, содержащей несколько капель аммиака, и выделяют германий из осадка дистилляцией с 6 N HCI или экстракцией из 9 N НCL.

В первом случае фильтр с осадком сжигают и остаток помещают в колбу дистилляционного прибора, во втором — осадок растворяют в небольшом количестве 3—4 N НCL, к раствору добавляют нужное количество более концентрированной кислоты и экстрагируют германий четыреххлористым углеродом.

После отделения экстракцией или дистилляцией германий определяют обычно фенилфлуороном [82, 132—134, 171—173, 217, 270, 401, 433, 442, 443, 454, 523, 677, 709, 719, 988, 990, 1079, 1252, 1253]. Предложено также определение в виде германомолибденовой сини [216, 901, 1202]. Для определения в цинковых пылях и концентратах предложен гематеин [1182], при этом германий отделяют дистилляцией из 6 N НС]. При относительно высоких содержаниях германия О 0,01%) рекомендован хлорид 7,8-диокси-2,4-диметилбензопирилия [152]; германий отделяют экстракцией в условиях, описанных выше. Описано флуориметри-ческое определение германия с помощью резарсона [1569]; отделяют германий также экстракцией СCL4.

Для зкстракпионно-фотометрического определения германия с помощью фенилфлуорона (салицилфлуорона) и антипирина, дифенилхроменола, ализаринового красного S и дифенилгуанидина (см. главу VII) германий отделяют экстракцией хлороформом. Другие условия отделения германия и разложение проб остаются прежними.

Предложены упрощенные варианты определения германия в сульфидных и силикатно-сульфидных рудах.

Пробу разлагают, выпаривая вначале 3 раза с азотной кислотой, остаток обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами и удаляют фтористоводородную кислоту двукратным выпариванием до паров серной кислоты. Остаток от разложения растворяют при нагревании в 10—15 мл воды, разбавляют до 50 мл и фильтруют. К 5—10 мл фильтрата прибавляют 7 мл

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить в москве стул кармен-2 (виста) орех
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница для коттеджа - надежно и доступно!
обучение ремонту холодильников красноярск
новогодние наклейки на окна из полерезина купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(31.03.2017)