химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

нением 3,5-динитропирокатехина и бриллиантового зеленого, фенилфлуорона и антипирина, дифенилхроменола, ализаринового красного и дифенилгуанидина (см. главу VII).

Определение с помощью фенилфлуорона [442, 443J. 0,5—2 г тонкоизмельченной пробы в платиновой чашке смачивают водой, приливают 3—5 мл сиропообразной фосфорной, 10 мл 40%-ной HF, 3—5 мл HN03 (уд. вес 1,40) и нагревают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до густого сиропообразного остатка. Если проба разложилась неполностью, остаток разбавляют водой, приливают 5 мл HF и повторяют выпаривание. Остаток от разложения нагревают с 25 мл воды до растворения или распадения комков и охлаждают. Из полученного раствора выделяют германий дистилляцией или экстракцией.

При отделении дистилляцией раствор с осадком переливают в колбу прибора, изображенного на рис. 2, приливают 25 мл НCL (уд. вес. 1,18) и отгоняют германий, как описано на стр. 77. Если предполагают присутствие окислителя, например марганца(Ш), что видно по фиолетовой окраске остатка после разложения пробы, в дистилляционную колбу вводят 1 мл 5%-ного раствора FeS04-7H20 [1099].

При отделении экстракцией к раствору после разложения пробы приливают 75 мл НCL (уд. вес 1,18—1,19) и экстрагируют в делительной воронке емкостью 200 мл 2 раза по 10—20 мл СCL4, взбалтывая в течение 2 мин. При возможном присутствии окислителей полезно добавить к раствору до экстракции 1 мл 5%-ного раствора FeSO^HgO. Объединенные экстракты в другой делительной воронке промывают 1—2 раза по 10 мл 2%-ного раствора NH2OH • НCL в 9 НCL, в присутствии большого количества окислителей число промывании следует увеличить до трех. Промытые экстракты в третьей воронке реэкстрагируют 3 раза по 6 мл воды и реэкстракты собирают в мерную колбу емкостью 25 мл. Приливают в колбу 2 мл 12 N НCL,1 мл 1 %-ного раство_ра желатины, 1,5 мл раствора фенилфлуорона (см. стр. 143), перемешивая после добавления каждого реактива, доливают до метки водой, оставляют на 30 мин и измеряют оптическую плотность раствора при 530 нм в подходящей кювете. При относительно больших количествах германия его реэкстрагируют из СCL4 водой порциями до 10 мл, собирают реэкстракты в колбу емкостью 50 мл и количества соляной кислоты и фенилфлуорона удваивают.

Если германий определяют экстракционно-фотометрически с применением фенилфлуорона и антипирина, дифенилхроменола или ализаринового красного S и дифенилгуанидина, экстрагируют вместо СCL4 2 раза по 10 мл

177

СНCL3 в тех же условиях. Объединенные экстракты промывают 2 раза раствором солянокислого гидроксиламина в 9 N НCL и далее продолжают, как описано в главе VII.

При подготовке проб к экстракции или дистилляции следует помнить, что солянокислые растворы с концентрацией соляной кислоты 7 N и больше нельзя оставлять открытыми длительное время, так как происходит улетучивание германия даже при комнатной температуре [192]. При большой концентрации MgGl2, CaCl, или 1ЛCL германий может улетучиваться из менее кислых растворов.

Спектрографическое определение германия в силикатных материалах производят обычно без предварительной химической подготовки, иногда лишь вводя в анализируемую смесь сульфидирующие или галоидирующие вещества. Некоторые условия определения приведены в главе IX, табл. 18; более подробно — в работах [76, 496, 497, 545, 546, 783,1003, 1007, 1028, 1122, 1212, 1308, 1390].

РУДЫ ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Фотометрические методы. Эти объекты анализа отличаются большим разнообразием химического состава и в большинстве случаев имеют высокое содержание сульфидной серы. Для ориентировочного анализа сульфидный материал можно обжечь при 450—500° С, отогнать германий из 6 Л'' НCL без дополнительного разложения остатка и определить в дистилляте по образованию германомолибденовой сини [901, 1202] или с помощью фенилфлуорона. Для точного анализа, однако, дополнительное разложение остатка после обжигания необходимо. Сульфидные руды иногда разлагают сплавлением с Na202 или Na202 и NaOH, сплав растворяют в воде и после подкисления раствора выделяют германий дистилляцией или экстракцией из соляной кислоты [132, 173, 216, 270, 401, 988, 990, 1252, 1253].

Следует помнить, что сульфидные руды обычно содержат большее или меньшее количество силикатных минералов и, следовательно, при обработке раствора щелочного плава кислотами может происходить образование геля кремнекислоты, ведущее к потере германия (см. главу IV). Выделение германия из раствора плава соосаждением с гидроокисью железа [216] или выделение NaCl пропусканием газообразного НCL [1253], после чего производится экстракция германия, не устраняет возможности потерь, так как в первом случае с гидроокисью железа соосаждается и кремне-кислота, а во втором — гель кремнекислоты образуется при пропускании в раствор НCL.

Предложено разлагать сульфидные минералы и руды спеканием со смесью Эшка [82]. В этом случае силикаты остаются невскрытыми и не осложняют дальнейшее определение германия. При необходимости их можно отделить фильтров

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло пластиковое гарден
скачать картинку посторонним вход воспрещен
tempur подушка traditional soft
blf230 belimo

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)