химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

и) и промышленные отходы имеют низкое содержание германия — от 1 • 10~6 до 1 • Ю-2 %. Определяют германий в них обычно фотометрическими, полярографическими и спектрографическими методами. При анализе промышленных концентратов и отходов от обработки металлического германия наиболее употребительны титриметрические методы.

Определению германия химическими методами обычно предшествует его отделение от мешающих веществ, для чего, несмотря на разнообразный состав анализируемых материалов, чаще всего используется экстракция или отгонка GeCl4. В зависимости от характера и состава проб меняется лишь способ разложения.

МЕТЕОРИТЫ

Пробу каменных метеоритов разлагают фтористоводородной и серной кислотами, железных метеоритов — растворяют в смеси азотной и серной кислот. Нерастворимый остаток дополнительно сплавляют с К 2S20„ отделяют германий дистилляцией с 6 N НCL и определяют фенилфлуороном [1421]. Предложен для этой цели также гематеиновый метод [117]. В нейтроно-активационном методе определения германия в метеоритах [1427] пробу после облучения растворяют, германий отделяют экстракцией GeCl4H3 8AHCl, реэкстрагируют 4 N НCL и отгоняют из 6 Af HCI. Германий определяют в дистилляте, оценивая его содержание либо по двойному пику 0,199 и 0,265 Мэв ,6Ge, либо по двойному пику 0,215 и 0,265 Мэв "Ge. Химический выход определяют фенилфлуороном.

175

СИЛИКАТНЫЕ ПОРОДЫ И МИНЕРАЛЫ

Фотометрические методы. Разлагают силикатный материал для последующего определения германия обычно фтористоводородной кислотой в присутствии серной или фосфорной кислоты. При выпаривании растворов с фтористоводородной и фосфорной кислотами потери германия не происходит. При выпаривании с фтористоводородной и хлорной кислотами потери германия достигают 10%. Присутствие хлоридов приводит к большему или меньшему улетучиванию германия [32, 843]. При содержании до 0,05% хлоридов их влияние можно устранить введением азотной кислоты [1031]. Разложение сплавлением с едким натром или перекисью натрия может применяться лишь как предварительная стадия, после которой необходима операция удаления кремнекислоты. При сплавлении со щелочами кремнекислота силикатов переходит в растворимое состояние, а при последующем подкислении раствора сплава и нагревании или выпаривании с кислотой выпадает в виде геля, который захватывает германий. При малых количествах германия потеря может быть практически полной [851, 1132, 1186—1188]. Кроме того, образующиеся после нейтрализации раствора сплава большие количества хлористого натрия затрудняют отделение германия дистилляцией или экстракцией GeCl4.

Разложение смесью фтористоводородной и серной кислот в большинстве случаев дает вполне удовлетворительные результаты. Если предполагают присутствие в пробе хлоридов до 0,05%, при разложении добавляют азотную кислоту. Такой способ при определении германия в силикатных породах и минералах применяется часто [132, 133, 270, 433, 719, 1300, 1400]. Неразложивший-ся остаток дополнительно сплавляют с K2S20, [406]. Применяется также сплавление пробы с NaF и KHS04 и последующее разложение сплава серной кислотой [1333].

Разложение с применением серной кислоты имеет некоторые недостатки. При относительно больших количествах германия и длительном нагревании до паров серной кислоты образуется кристаллическая Ge02, требующая для своего растворения нагревания с соляной кислотой [1188]. Если в пробе содержится много железа или хрома, при выпаривании с серной кислотой образуются их безводные сульфаты, которые также требуют для растворения нагревания с соляной кислотой, без чего наблюдаются потери германия, особенно большие в присутствии хрома. Большие количества сурьмы и титана вызывают осложнения, гидролизуясь при разбавлении водой сернокислого раствора, причем образующиеся осадки захватывают германий [ИЗО]. Кальций, стронций и барий образуют осадки сульфатов.

Более универсальный способ разложения состоит в нагревании пробы с фтористоводородной и фосфорной кислотами. Введение азотной кислоты в смесь также необходимо для окисления как

176

возможных следов хлоридов, так и сульфидов. Образующиеся при таком способе разложения осадки фосфатов легко растворяются в разбавленной холодной соляной кислоте и не вызывают в дальнейшем осложнений. Многие металлы, в том числе железо, хром, титан, образуют комплексные фосфаты, которые остаются в растворе при последующем разбавлении водой. Разложение одной фосфорной кислотой или с добавлением азотной кислоты [1354] не всегда бывает полным и не устраняет кремнекислоту, которая при разбавлении водой остатка от разложения выпадает в виде геля.

В силикатных материалах германий определяют с помощью фенилфлуорона [132-134, 270, 406, 433, 442, 443, 454, 626, 719, 1186, 1300, 1333, 1354, 1400, 1616]. Описаны методы определения с применением ацетилхинализарина [1174, 1354] и по образованию германомолибденовой сини [1031]. После отделения германия экстракцией можно применять для его определения и другие методы, например экстракционно-фотометрические с приме

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
крокус сити холл памяти круга концерт
аренда телевизоров в москве
объемные светящиеся буквы для рекламы цена
обучения мантажника

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)