химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

створяют в 20 мл 7,5 iV HCI и экстрагируют германий 5 мл метилизобу-тилкетона. Экстракт непосредственно! распыляют в пламя ацетилен — закись азота. Поглощение света измеряют при 2651,2—2651,6 А. Калибровочный график прямолинеен до 150 мкг Ge [1619].

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Для определения германия рентгеноспектральные методы применялись не часто. Эмиссионные (первичные) рентгеновские спектры были использованы при определении германия в золах углей [176 , 971, 973, 13641. Германий определяли по линиям Kalt Ка.2 и сравнивая их по интенсивности с соответствующими линиями меди и галлия. Чувствительность метода не превышает 0,1%. По чувствительности и точности он уступает оптическому спектрографическому методу [103].

Рентгеноспектральное определение германия по вторичным спектрам (рентгенофлуоресцентный анализ) обладает большей чувствительностью, которая при непосредственном анализе достигает 0,005—0,01 % Ge. Чувствительность зависит от поглощающей способности анализируемого материала и применяемого анода; в случае молибденового анода чувствительность непосредственного анализа достигает 0,005% [1430].

Флуоресцентная рентгеноспектрометрия применена для определения германия в волах углей [723, 830—832], цинковых рудах [1241], геохимических пробах [174, 175, 1430], растворах [1477], сплавах [1582] и органических соединениях [1298]. Описано рентгенофлуоресцентное определение германия в золах углей после химического концентрирования. Германий отгоняют в виде GeCl4 и осаждают в виде германомолибдата цинхонина, который и анализируют. Чувствительность определения в этом случае достигает 1-10"4% Ge [830, 832].

НЕЙТРОНОАКТИВАЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Чувствительность открытия германия (240 имп/мин) после облучения пробы потоком тепловых нейтронов интенсивностью 1012 нейтр/см2• сек равна 0,02 мкг [1026]. у-Спектрометрическое определение германия в медных рудах после облучения пробы потоком тепловых нейтронов без химического выделения германия имеет чувствительность 2,8-10"3% Ge [1348].

Значительно более чувствителен активационный метод с радиохимическим выделением, использованный при определении германия в метеоритах [1427] и высокочистых железе и алюминии [1597].

При анализе метеоритов отделение германия после облучения пробы производится экстракцией из 8 N HG1, а затем дистилляцией из 6 N НCL. Химический выход определяют с помощью фенилфлуорона. Чувствительность равна 2-10"'% Ge.

При анализе железа и алюминия после облучения пробы потоком ~ 1014 нейтр/см?? сек производится серия последовательных операций выделения радиоизотопа германия с носителем (дистилляция GeCl4, поглощение на анионите, элюирование, осаждение GeSz, растворение осадка в растворе NH4OH, экстракция толуолом из 10 N HG1). Достигаемая чувствительность 10~3 мкг Ge.

Принципы определения германия активационным анализом на быстрых нейтронах см. [1579].

МЕТОД ТЕРМИЧЕСКОГО РАЗЛОЖЕНИЯ МОНОГЕРМАНА

Восстановление соединений германия(1У) до GeH4 и разложение моногермана с образованием кольцеобразного налета металлического германия, так называемого зеркала (см. стр. 79), использовано для количественного анализа. Германиевое зеркало отлагается в трубке аппарата Марша сразу за местом нагрева и специальное охлаждение ее не требуется. При очень сильном нагреве трубки часть германия может отложиться перед местом нагрева.

Зеркало германия отличается по виду от мышьякового и Сурьмяного зеркала, полученных разложением AsH3 и SbH3: кольцо германия серебристое в отраженном и красное в проходящем свете; кольцо сурьмы синеватое, мышьяка — буро-черное. Кольца отлагаются в трубке в порядке: Ge, Sb, As в соответствии с летучестью металлов. Восстановление Ge02 до GeH4 производят либо в концентрированной соляной кислоте металлическим цинком [728, 1383], либо в щелочном растворе амальгамой натрия [1164] или. электролитически [866]. Для количественного определения германия наиболее пригоден электролитический способ [867]. Описан специальный прибор для электролитического восста-. новления германия в 10 %-ном растворе NaOH в токе водорода и термического разложения образующегося GeH4 для получения

172

173

зеркала. Определяемый интервал составляет 0,02—0,1 мг Ge. Количественная оценка производится сравнением с серией стандартных зеркал [866, 867].

ДРУГИЕ МЕТОДЫ

О гавохроматографических методах, применяемых для разделения и определения газообразных или легколетучих соединений германия (гидриды, металлоорганические соединения), см. стр. 92.

Для определения моногермана в смеси с водородом предложен интерферометрический метод [987].

Указывается на возможность поляриметрического определения германия в виде комплексов с многоатомными спиртами и оксикарбоновыми кислотами [1080].

Глава X

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕРМАНИЯ В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ МАТЕРИАЛАХ

Содержание германия в природных и промышленных материалах, служащих объектами анализа, колеблется в очень широких пределах — от миллионных долей процента до десятков процентов. Природные вещества (породы, руды, угл

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/
снип по паспорту объекта
хлеб концерты 2017
grundfos nb125-250/234 график

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)