химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

но подвергают порошкообразные пробы, реже — растворы. В первом случае источником возбуждения служит дуга постоянного или переменного тока, во втором — дуга или конденсированная искра. Реже применяется как источник возбуждения прерывистая дуга постоянного [1281, 1282] или переменного [524, 546] тока.

Различны способы введения анализируемых проб в источник возбуждения. При пользовании дугой применяют заточенные на конус угольные (графитовые) электроды; нижний имеет канал (кратер), куда помещается 10—30 мг анализируемой смеси.

Реже применяют металлические (медные) электроды [53—55, 263, 278, 653, 1371]. Метод приготовления электродов из смеси

164

анализируемого вещества, буфера и элемента сравнения описан в [1251].

Пробу золы угля смешивают с бурой и окисью индия в отношении 4 : 10 : 0,3 и сплавляют в платиновом тигле. Из смеси сплава с угольным порошком (1 : 1,5) прессуют электроды длиной 20 мм и сечением 2x3 мм.

Приготовление электродов для глобульной дуги в виде металлических корольков, содержащих германий, сплавлением в дуговой печи в графитовом тигле анализируемой пробы с 2 г меди описано в [199]. О применении глобульной дуги при определении германия см. также [1542, 1604].

Для повышения чувствительности определения германия увеличивают навеску анализируемой пробы. В этом случае пробу вводят в пламя дуги с помощью вращающегося медного или алюминиевого диска [110, 112, 524, 525, 546, 1598]; определение возможно при содержании германия от 0,0003%. Удобно пользоваться составным угольным камерным электродом, в который можно поместить до 60—100 мй анализируемой смеси [519, 625] или камерным электродом с независимым подогревом, который может вместить до 400 мг смеси [545]. Используя способ двойной дуги и фракционное испарение, можно увеличить навеску до 0,5 г [1307, 1308]. Для определения германия в порошкообразных пробах пользовались также введением их в пламя дуги на бумажных полосах [109, 167, 544, 547, 648], способом «просыпки» [57, 1204, 1371] и «вдувания» [1491J.

Растворы анализируют, вводя их в углубление нижнего угольного электрода [958] либо пользуясь специальным фульгуратором [54, 1297, 1503]. Изучена чувствительность спектрального определения германия при различных способах введения анализируй

Таблица 17

Линии элементов (в А), которые могут налагаться на аналитические линии германия

Ge 2651,18 А Ge 2691,84 А Ge 2709.63 А Ge 3039,06 А

РЬ 2650,4 V 2690,7 Мо 2709,25 Мп 3038,60

Мо 2650,68 Mn 2690,9 2709,53 V 3038,71

Be 2650,78 Сг 2691,04 Zr 2709,33 Мо 3039,06

Pt 2650,86 U 2691,04 2709,78 3039,82

Nb 2651,12 Ga 2691,2 U 2709,51 U 3039,14

Та 2651,22 Та 2691,23 W 2709,58 Nb 3039,19

Се 2651,57 Та 2691,31 2709,75 3039,82

V 2651,57 W 2691,56 Та 2709,87 W 3039,31

Fe 2651,71 Мо 2691,81

Fe 3039,32

Al 2652,49 In 3039,36

Сг 2653,6 Сг 3039,78

165

ного раствора в источник возбуждения спектра [469, 716, 7171. При нанесении капли раствора в канавку, вырезанную вдоль угольного электрода, предварительно пропитанную 30%-ным раствором полистирола в бензоле, и возбуждении спектра с помощью прерывистой дуги возможно определение до 0,016 мкг/мл Ge [4691.

Скорость поступления германия в пламя дуги из канала угольного электрода зависит от того, в виде какого соединения он присутствует в пробе. Из сплавов германий испаряется после многих металлов — Cd, Zn, Mn, Ag, Cu, Sn и др. Двуокись германия по скорости испарения близка к окислам Cd, Sb, Ga, In, Pb, Та, Sn. Германий в виде сульфида по летучести занимает третье место после ртути и мышьяка. О положении германия в рядах летучести при разных способах возбуждения спектра см. [544, 546, 5481.

Содержание германия в пробе оценивают, измеряя абсолютную интенсивность аналитической линии с поправкой на почернение фона [111, 176, 324, 328, 497, 525, 577, 578, 976, 1308, 13711. С целью уменьшения влияния состава пробы на результаты измеряют относительную интенсивность аналитических пар линий германия и элемента сравнения или прилегающего фона (табл. 18). О наклоне градуировочных графиков, построенных по относительной интенсивности линий элементов с близкими химическими свойствами, применительно к определению германия см. [2591.

К анализируемой пробе добавляют некоторые вспомогательные вещества, которые регулируют условия испарения германия из проб разного состава (сульфидирующие или галоидирующие добавки), либо условия возбуждения (спектрографические буферы). Основу буфера обычно составляет угольный (графитовый) порошок, к которому добавляют соли или окислы различных металлов. Иногда применяют только соль щелочного или щелочноземельного металла. Выбор буфера в значительной мере зависит от состава анализируемого вещества и преследует цель уменьшить его влияние на результаты анализа. Например, рекомендовалось [761 при определении германия в галените, пирите и халькопирите в качестве буфера применять KJ, в габбро, кальците и смитсони-те — Sb2Ss, в граните и сфалерите — Li2C03. Вместо Li2C05 предложено пользоваться СаС03 [1269]. Пре

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы верстка и дизайн екатеринбурга
Orient DV02001W
arbi мебель для ванной купить
воздухонагреватель kea 315/18

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)