химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

маний может быть определен непрямым путем по току восстановления молибдена после выделения в виде осадка германомолибдата пиридина и его растворения [1283]. Описан метод, основанный на восстановлении на капельном ртутном катоде германомолибденовой кислоты на фоне цитратного буферного раствора [983]. Германомолибденовая кислота при рН 3,6 (цитратный буфер) имеет три волны восстановления с Еч, при —0,25, —0,45 и —0,55 в. Для определения 0,1—2 мкг Ge/мл пригоден фоновый раствор с рН 4, содержащий в 1 л общего объема 100 мл цитратной буферной смеси по Зеренсену, 200 мл метилэтилкетона, 0,1 М ацетата натрия и 0,1 М уксусной кислоты. Для анализа используют полуволну с Еч, = —0,55 в. С помощью катодно-лучевого поля-рографа возможно определение германия по восстановлению германомолибденовой Кислоты при рН 2. В этом случае для аналитических целей используется пик с Етгх — 0,45 в.

Определение германия по волне восстановления галлеина, образующего с германием комплексное соединение, см. [1206].

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

Амперометрическое определение германия производят титрованием раствором осадителя или комплексообразующего реактива с ртутным капельным катодом по току восстановления германия(1У) В нейтральной или щелочной среде, по току восстановления германо-12-молибденовой кислоты, либо по току восстановления реактива.

Осаждение германия в виде Mg2Ge04 раствором сульфата магния из аммиачного буферного раствора с рН 10 использовано для определения 0,05—5 мг Ge [228].

К 5 мл анализируемого раствора прибавляют 10 мл 1 М pacTBopaNH4OH, 0,5 й NH4C1, 2 мл 0,1%-ного раствора желатины и титруют ив микробюретки 1 N раствором MgS04 по току восстановления германия при —1,6 в. Определению не мешают мышьяк(Ш), кремний, бор; мешают мышьяк(У) и фосфор.

В качестве титрантов при амперометрическом определении германия используются растворы о-дифенолов, образующих растворимые комплексные тридифенолгерманиевые кислоты. Титрование пирокатехином [254, 592] производят по току восстановления германия при —1,76 в в боратно-ацетатном буфере с рН 7—9 (0,05 М Na2B40, и 0,2 М CH3COONa).

10 мл анализируемого раствора, буферированного до нужного значения рН, после 5-минутного пропускания водорода титруют из микробюретки 0,1 М раствором пирокатехина. Концентрация германия должна быть не менее 4.10-3 М.

Кроме пирокатехина, как титранты предложены тайрон (пиро-катехин-3,5-дисульфонат натрия) [658] и галловая кислота [1172].

Рекомендовано применение в качестве титранта при амперометрическом определении германия раствора 2,3,4-триоксихал-кона [1366], образующего осадок комплексного соединения, по-видимому, типа тридифенолгерманиевой кислоты. Титруют на фоне ацетатного буферного раствора с рН 6,1 по току восстановления триоксихалкона при —1,35 е.

К 4—10 мл анализируемого раствора (1—3 мг Ge) прибавляют 15 мл этанола, 5 мл 2 М LiCl, 25 мл 2 М ацетатного буфера, разбавляют до 50 мл водой, пропускают водород и титруют 0,025 М этанольным раствором триоксихалкона.

Титрование германомолибденовой кислоты раствором нитрона на фоне буферного раствора с рН 2 по току ее восстановления описано в [999]. Амперометрическое титрование германомолибденовой кислоты раствором диантипирилметана дает возможность определять до 0,05 мкг Ge/мл по анодному току окисления диантипирилметана [1516]. Чувствителен непрямой метод, основанный на амперометрическом титровании иода, выделившегося при окислении иодида германомолибденовой кислотой. Метод позволяет определять германий при его содержании 0,025—1 мкг/мл [1147, 1148]. Амперометрическому определению германия с использованием гетерополимолибденовой кислоты мешают кремний, мышьяк и фосфор.

Наиболее надежный метод отделения германия для его последующего определения амперометрическим титрованием — экстракция четыреххлористым углеродом из 9 TV НCL.

6*

162

Глава IX

СПЕКТРАЛЬНЫЕ И ДРУГИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ

МЕТОДЫ ОПТИЧЕСКОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Дуговой спектр германия изучен в интервале от 1670 до 11145 А, искровой — между 2035 и 9000 А [249, 275, 277, 548, 1005, 1155]. Аналитические линии германия (в порядке убывания интенсивности) — Gel 3039,06; 2651,18; 2651,58; 2691,34; 2709,63; 3269,49 А, которые появляются при концентрации германия в анализируемой смеси от 0,001% и больше. Три первые линии используются при спектральном открытии германия. В качестве аналитической пользовались также линией 4686,1 А [1210, 1211]. Применение «последних» линий для полуколичественного определения германия описано в [268, 951, 1210, 1213].

На аналитические линии германия возможны наложения линий других элементов (табл. 17). Дополнительные данные о возможном перекрытии линий германия см. [268, 544, 1214].

Выбор аналитической линии зависит от состава анализируемых проб и содержания в них германия. Линии Ge 2651,18 и Ge 3039,06 А при содержании > 0,05% германия в пробе становятся слишком интенсивными, и пробу в таком случае необходимо разбавлять большим количеством буферной смеси.

Анализу обыч

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
baxi
контактные линзы москва самые дешевые цены
Hermle 70932-070351
стол для шахмат со скамьей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)