химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

) на ртутном капельном электроде происходит в растворах различных электролитов, многие из которых предложены в качестве полярографических фонов. Наи-•более употребительны и рекомендуются растворы Карбонатно-комплексоновые [121, 157, 159, 200, 991, 1037, 1184, 1359, 1360, 1363], боратно-хлоридные [145 , 946, 1291, 1292], фосфатно-ком-плексоновые [51, 1428, 1429]. Значения ?./, германия(1\0 на различных фонах приведены в табл. 16, полярограмма восстановления — на рис. 21.

Концентрация хлорид-ионов в фоновом растворе должна быть постоянной. Увеличение концентрации хлорид-ионов в щелочной среде сдвигает потенциал полуволны восстановления • в сторону более положительных значений, одновременно с этим воррастает высота волны вплоть до предельного значения [1041, 1359]. Предельно допустимая концентрация NaGI равна 10%, оптимальная — 6% [1591. При содержании в растворе 1,75—2,25 г-акв1л NaCl влияние изменения концентрации хлорид-ионов незначительно [508].

158

Таблица 1ft

Литература

Потенциалы полуволи восстановления германия (относительно иас. к. э.)

Ge"/Ge»

[33] [507]

[1293] [В70] [1205]

[507, 879. 1291, 140В]

[1407, 1408]

[1407. 1408],

? [1Z9U

[12911 [947] [592, 593J

[892] [892, 12911

[I360J

[1360], [507] [507J1 [178-180]

[1083, 1084].

От — 0,45 до— 0,50 От —0,48 до—0,49

—0,515 + 0,002 -0,130 От—0,90 до—0,96

—1,451,4 —1,31,51,56 —1,54 —1,42

—1,66 -1,44

—1,561,56 От—1,56 до—1,57 От—1,77 до—1,79 —1,62±0,02

—0,65

Состав раствора

6 N НCL

5,5 N НCL и 0,11 М Nal-hPOa, 18° С .

1,09 N НэРОз

1,1 М CdS04 в 1,15 N НCL 0,2—2,0 N NaOH

GeIV/Ge°

0,1 М NHjOH, 0,5 М NH4C1 и 0,01% желатины 0,1 М NH»OH и 0,1 М NHjCl 0,1 М комплексен III в фосфатном буфере при рН 6—8 0,05 М КCL, 0,1 М НзВОз, 0,1 М NaOH, рН 8—9 NH4OH + NHiCl, рН 8—9 0,1 М NaCl, рН 10,2 0,02 N Na2Bj07, 0,2 М CHsCOONa, рН 7—9, 0,25 М HjBOjh КОН до рН8 0,25 М НзВОз, 2 М КCL и КОН до рН 8

0,6 М Na3CO» 0,02 М комп лексон III

0,8 М NasCOs и 0,1—0,2 М КCL 0,1 М LiCl, рН 6,9—7,0 0,13 М LiOH, рН 11,5-11,6 0,005—0,01 М LiOH, рН 10-11,8

0,1 М NaC104, 0,1 М глико коль, 0,9 М пирокатехин, рН 1,5

[1086]

0,1 М NaC104, 0,1 М глико-коль, 0,9 М пирогаллол, рН 1,50,73

Сульфат-ионы не оказывают влияния на определение, но нитраты искажают полярографическую волну восстановления германия. Малые количества кремнекислоты при рН 8—9 не мешают определению, большие количества ее подавляют волну восстановления германия полностью [1359]. Мешающее влияние умеренных количеств кремнекислоты может быть устранено введением! Ю-4 моль/л фуксина [1407]. Помехи от кремнекислоты могут быть устранены также повышением рН полярографического фона. Так,, например, при употреблении в качестве фона 0,1 М NaCl с рН 10,2. определению не мешают даже большие количества кремнекислоты,

159

что используется для полярографического определения германия в сплавах его с кремнием [947].

Определению мешают мышьяк(Ш), сурьма(Ш), ванадий, кадмий. Не мешают свинец (II), олово(П) и пятивалентные мышьяк и сурьма. Помехи от трехвалентного мышьяка и сурьмы можно устранить, окислив их в бикарбонатной среде иодом в присутствии крахмала как индикатора. Большие количества мышьяка(Ш) можно отделить от германия осаждением диэтилдитиофосфорной кислотой из 3 TV HCI в виде осадка [(C2H60)2PSS]3As; в фильтрате определяют германий. Фоном служит боратно-хлоридная смесь с рН 8,37 [145]. Общим методом отделения германия от всех мешающих элементов служит дистилляция его из 6iV HCI или лучше экстракция четыреххлористым углеродом из 9 TV НCL.

Определение в к арб онатно - к омплек с оно в ом растворе [1037, 1359, 1360]. Кислый раствор (25 мл) после отделения германия экстракцией (25—1000 мкг Ge) в мерной колбе емкостью 50 мл нейтрализуют раствором едкого натра по фенолфталеину, добавляют 1 мл H2S04 (i: 1), затем 3 мл 2 М раствора Na2C03, 5 мл 0,1 М раствора комплексона III, 0,5 мл 0,5%-ного раствора желатины и разбавляют водой до метки. После перемешивания часть раствора помещают в электролизер, пропускают ток водорода или азота в течение 10—15 мин и полярографируют в пределах напряжения от —1,2 до — 1,8 в. Концентрацию германия находят по калибровочному графику.

Определение в фосфатно-комплексоновом растворе [51]. К слабокислому раствору (15 мл), полученному после реэкстракции германия водой из экстракта в СCL4, в мерной колбе емкостью 25 мл приливают 0,5 мл 25%-ного NH4OH, 7 мл 0,4 М раствора комплексона III в фосфатном буфере с рН 7,3—7,5 и доводят водой до метки. Часть полученного раствора помещают в электролизер, пропускают азот в течение 10 мин и полярографируют при напряжении от — 1,0 до —1,4 в. Если при напряжении — 1,3 в искажается форма волны германия, прибавляют к раствору 4—5 капель 0,16 %-ного раствора фуксина. Количество германия находят по калибровочному графику.

Определение в боратно-хлоридном растворе [1292]. К 20 мл раствора приливают 2,5 мл 1 М раствора КCL, 1 мл 0,5%-ного раствора желатины, 12 мл боратного буфера с рН 8,9 и разбавляют водо

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат акустических систем
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница в дачном доме - оперативно, надежно и доступно!
кресло ch 994
Компьютерная фирма КНС Нева предлагает CF388A - быстро, качественно и надежно! г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)