химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

04, 5 мл раствора диантримида (0,5 г реактива в 1000 мл концентрированной H2SO4), нагревают 16 час при 70° С и после охлаждения измеряют оптическую плотность при 660 нм. Чувствительность метода > 60 мкг Ge/мл.

Из группы формазанов для определения германия предложен ]Ч,№-ди-(2-окси-5-сульфофенил)-С-цианформазан [151] в растворах с рН 6—7. Вишневая окраска реактива (максимум поглоще153

ния 480—500 нм) в присутствии германия изменяется в синюю (максимумы при 600 и 650 нм). Метод мало чувствителен, е = 1,4-103, закон Бера соблюдается в интервале 6—60 мкг Ge/мл. Окраска развивается в течение 15—20 мин и устойчива в течение 3 суток; с повышением температуры она ослабевает.

Антразо, антрахинон-1-азо-4-диметиланилин, предложен для определения германия в растворах с рН 3. Введение германия в раствор антразо вызывает ослабление окраски, пропорциональное концентрации германия в интервале 0,2—1,5мкг/мл [1470,15591. Госсипол, 2,2'-ди-(1,6,7-триокси-3-метил-5-изопропил-8-альдеги-донафтил), образует с германием в концентрированной HSS04 красное^нерастворимое соединение, которое после разбавления кислоты водой экстрагируется хлороформом с образованием красного раствора. Это использовано для фотометрического определения германия, 8 = 1,1-10* при 545 нм [1555].

В обоих методах определению германия мешают многие элементы.

GeJ4 экстрагируется циклогексаном из 6 М HsS04, содержащей 0,5 моль/л NaJ. Оптическую плотность измеряют при 360 нм. Молярный коэффициент погашения равен 6,6-103. Для отделения от Sn и Аз германий предварительно экстрагируют циклогексаном из 10 N НCL [1612].

Единственный метод, в котором используется двухвалентное состояние германия, основан на экстракции бензолом ассоциата хлорокомплекса германия(И) и родамина 6Ж из 4—5 JV НCL [710]. Концентрация соляной кислоты может быть уменьшена до 3 N, но остальное количество должно быть заменено H2S04. Восстановление германия (IV) производится гипофосфитом натрия в солянокислом растворе при нагревании. Метод предложено применять после отделения германия экстракцией бензолом из 11 N НCL. Вследствие легкой окисляемости германия (II) и малой устойчивости окраски экстракта определение необходимо выполнять при искусственном освещении и постоянном пропускании СОа в анализируемые растворы,

ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Флуориметрическое определение германия на практике почти не применяется. Неорганические соединения германия при обычной температуре не люминесцируют. При низкой температуре (—183° С) ионы германия, как и других элементов, имеющих внешнюю электронную оболочку ND10, в растворах галоидоводородных кислот — HG1, НВг — под влиянием ультрафиолетового облучения сильно люминесцируют [85]. Реакция недостаточно чувствительна.

Описано много органических реактивов, дающих с германием люминесцентные реакции при комнатной температуре [1254, 1255]. Из них для флуориметрического определения использованы лишь резацетофенон, бензоин и резарсон. О химизме их взаимодействия с германием см. стр. 50 и 52.

Определение с помощью резацетофено-н а [1254]. Анализируемый раствор может быть нейтральным, слабощелочным или слабокислым.

К 0,1—1 мл испытуемого раствора в кварцевой пробирке приливают 3 мл раствора реаацетофенопа (0,5—1 г резацетофенона в 100 мл ледяной уксусной кислоты) и объем доводят до 10 мл сиропообразной фосфорной кислотой. Зеленовато-желтую флуоресценцию наблюдают при облучении раствора ультрафиолетовым светом. Минимальное определяемое количество равно 100 мкг Ge. Подобной реакции не дает ни один металл. Мешают определению; N02, NOg, Сг04~ и другие окислители, разрушая реактив, и F", связывая герма ний во фторидный комплекс. Ионы Вг~ и J~ не мешают.

Определение с помощью резарсона. Для чувствительного определения германия (IV) предложен резарсон, 2,2',4'-триокси-З-арсоно-5-хлоразобензол [371, 579], используемый также для его фотометрического определения (см. стр. 152). Свечение более интенсивно в растворе, содержащем фосфорную и соляную кислоту. Спектр флуоресценции при облучении растворов комплекса светом ртутно-кварцевой лампы со светофильтром УФС-3 представляет бесструктурную полосу в пределах 520—700 нм с максимумом при 610 нм. Максимальная интенсивность флуоресценции наступает через 10—15 мин после добавления реактива. Минимальное определяемое количество составляет 0,02 мкг Ge/5 мл, зависимость интенсивности свечения от концентрации германия наблюдается до 1 мкг Ge/5 мл, но лучше, если концентрация германия не превышает 0,1 мкг/мл. Оптимальное количество резарсона при определении до 10 мкг Ge равно 0,8 мл 0,005%-ного раствора на общий объем 5 мл. Определению германия не мешают другие катионы в концентрации, не превышающей более чем в 10 раз концентрацию определяемого элемента.

К 2,8 мл испытуемого раствора приливают 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл сиропообразной фосфорной кислоты и 1 мл 0,005%-ного раствора резарсона. Через 10—15 мин флуоресценцию раствора сравнивают с флуоресценцией стандартных растворов, приготовленных аналогичн

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение туристическому бизнесу
www.crocus-hall.ru билеты
пластмассовые столы цена
Кликни, закажи выгодно в KNS по промокоду "Галактика" - MSI GTX 1050 Ti Gaming X 4G в Москве и более чем в 100 городах России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)