химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

для определения германия пурпурогаллин — 1',2',3'-триоксибензо-6,7-тропо-лон [452, 701], который взаимодействует с германием в широком интервале концентраций ионов водорода. Определение германия возможно в 3 N соляной или серной кислоте. В сильнокислом растворе образуется при стоянии малорастворимый комплекс, однако в присутствии желатины растворы остаются прозрачными в течение многих часов. Молярный коэффициент погашения комплекса равен 34 200 при 340 нм. Спектр поглощения комплекса см. на рис. 17. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 0,1—3,4 мкг Ge/мл.

По сравнению с фенилфлуороном пурпурогаллин как 'реактив на германий менее чувствителен, но превосходит его в селективности, позволяя производить определение при высокой кислотности раствора. В 3 N НCL с пурпурогаллином реагируют ниобий, тантал, большие количества железа(Ш), титана и циркония. Олово и сурьма до 4 мкг/мл не мешают. Железо в присутствии аскорбиновой кислоты не мешает также. Отделение германия от мешающих элементов можно производить дистилляцией или экстракцией GeCl^.

151

К раствору после отделения германия (не более 80—90 мкг Ge) в 25-мил-лилитровой колбе припивают столько соляной кислоты, чтобы после разбавления до метки ее концентрация была 3/V, приливают 3 мл 0,06 %-ного эта-нольного раствора пурпурогаллина и 1 мл 1 %-ного раствора желатины, разбавляют водой до метки и через 30 мин измеряют оптическую плотность при 340 нм в кювете I = 5—20 мм относительно контрольного раствора [452]. О химизме взаимодействия германия с оксипроизводными трополона см. стр. 46.

МЕТОДЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ ДИОКСИАЗОСОЕДИНЕНИЙ

Как реактивы для качественного открытия германия описаны многие оксиазосоединения, но для его фотометрического определения они используются мало. О химизме взаимодействия их с германием см. стр. 51—52. Из производных 3,4-диоксиазобензола для определения германия в солянокислом растворе предложена 3,4-диоксиазобензол-4'-сульфокислота [780]. Метод мало чувствителен и для его выполнения были выбраны не оптимальные условия [456].

Несколько лучшие результаты дает 3,4-диокси-4'-фенилазо-бензол [603]. Определение выполняется при рН 6. Максимум светопоглощения находится при 480 нм, в = 4,3-104, закон Бера соблюдается для 0,2—3 мкг Ge/мл.

Рис. 18. Светопоглоще-ние резарсона [1) и его комплекса с германием (2) в 5 М Н3РО»

2-10-' М GeO,, 1-10-'М R, I = 5 ш]

При том же значении рН 6 применяется для определения германия стильбазо, стильбен-2,2'-дисульфо-4,4'-б'ис-[(азо-1)-3,4-дио-ксибензол]. Закон Бера соблюдается для 5—73 мкг Ge/мл, Е = 1,78-10* [64, 1468]. При рН 7молярный коэффициент погашения выше, е = 8,3-104 при 480 нм [1457]. Методы неизбирательны.

К 2,5 мл испытуемого раствора (0,3—15 мкг Ge) добавляют 1 мл 89%-ной фосфорной кислоты и 1,5 мл 0,02%-ного раствора резарсона в 50%-ном этаноле. Оптическую плотность измеряют через 30 мин при 500 нм. Окраска устойчива в течение 3 час [370].

В качестве фотометрических реактивов на германий предложены также аналог резарсона — люмогаллион [645] и2-(3',4'-диок-сифенил)-азо-4-фенил-5-бензоилтиазол, названный авторами диок-ситиазо [3231. Образование окрашенных германиевых комплексов происходит при высоком значении рН раствора. Методы мало Чувствительны и недостаточно изучены.

МЕТОДЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ РЕАКТИВОВ ДРУГИХ ГРУПП

6,7-Диоксикумаронон-З реагирует с германием при рН 3,5—6, образуя бесцветный комплекс с максимумом светопоглощения при 320 «ж (рис. 19), Е330 = 1,67-104. Растворы следуют закону Бера в интервале 0—4 мкг Ge/мл. Метод предложен для определения германия после отделения его экстракцией СCL4 [453].

Рис. 19. Светопоглощение 6,7-диоксикумаронона-З (1) и его комплекса с германием (2)

4.10-' М GeO,, 1,2-10-* М R, рН 4, 1 = 10 мм

К реэкстракту (5—100 мкг Ge) в мерной колбе емкостью 25 мл добавляют 1 мл 0,15%-ного раствора диоксикумаронона, 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 5, разбавляют водой до метки и через 30 мин измеряют оптическую плотность при 330 нм относительно контрольного раствора.

Для отделения мешающих элементов производится экстракция германия четыреххлористым углеродом из 9 JV НCL.

Из производных 2,2'-диоксиазобензола для фотометрического определения предложен резарсон (2,2',4'-триокси-3-арсоно-5-хлор-азобензол [370, 3721), который является более чувствительным и избирательным реактивом на германий, чем производные 3,4-диоксиазобензола. Определение выполняется в фосфорнокислой среде, так как реакция идет с образованием тройного германий-резарсонфосфатного комплекса (см. стр. 52). Максимум светопоглощения комплекса находится при 500 нм (рис. 18). Метод менее чувствителен, чем фенилфлуороновый. Закон Бера соблюдается в интервале 0,06—3 мкг Ge/мл.

152

1,1'-Диантримид — соединение, близкое к оксиантрахинонам, предложен для определения германия в концентрированной серной кислоте [1294]. Окраска развивается при длительном нагревании, закон Бера не соблюдается. Мешают В, Bi, F.

К 1 мл испытуемого раствора добавляют \2 мл концентрированной H2S

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
композиция из искусственных пионов
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы наружные металлические - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло ch 999
снять контейнер для хранения вещей москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)