химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

коллоидом. Максимум светопоглощения находится при 500 нм (рис. 15). Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 0—2,5 мкг Ge/мл.

комплекс с Я.т8!! = 550 нм и в = 3,8-10'. Закон Бера соблюдается для 0,15—1 мкг Ge/мл.

Оба соединения дают малоконтрастные реакции (рис. 14) и как реактивы для фотометрического определения германия уступают триоксифлуоронам. Избирательность их меньше, чем у триоксифлуоронов из-за меньшей оптимальной кислотности анализируемых растворов. Их германиевые комплексы образуют с дифенилгуанидинием ассоциаты, экстрагируемые высшими спиртами, и могут применяться для экстракционно-фотомзтрического определения германия. Для этой цели более пригоден бромпирогалловый красный [446]. Чувствительность экстр акционно-фото-метрического метода несколько выше; закон Бера соблюдается

148

Избирательность метода несколько ниже, чем у триоксифлуоронов из-за меньшей оптимальной кислотности среды, но многие мешающие элементы могут быть замаскированы перекисью водорода, фосфорной кислотой и комплексоном III. В условиях, приведенных ниже, допустимо присутствие в 25 мл анализируемого раствора до 2,5 мг Bi, 2,5 мг Th, 1,5 мг Fe(III), 1 мг Ti, 0,75 мг А1, 0,5 мг Zr, 1 мг Hf, 0,4 мг Sn(IV), 15 mksW и по 5 мкг Мо и Sb.

К анализируемому раствору в колбе емкостью 25 мл приливают последовательно 1 мл 5 N НCL, 0,3 мл НЭР04 (1 : 1), 2 капли 25%-ной Н20г, 2 мл 5%-ного раствора комплексона III, 1 мл 1%-ного раствора желатины, 2,5 мл 0,1 %-ного этанольного раствора дифенплхроменола и воды до метки. Оптическую плотность измеряют через 3 мин при 500 нм относительно контрольного раствора без германия [317].

149

Диметилхроменол из-за меньшей чувствительности реакции использован для определения относительно больших количеств германия [152]. Диметилхро-меноловый комплекс германия более растворим, чем дифенилхроменоловый, поэтому добавление защитного коллоида в данном случае не требуется. Оптимальное значение рН равно 2. Молярный коэффициент погашения равен 2,8-103 при 500 нм. Закон Бера соблюдается для концентраций от 0,2 до 2 мкг Ge/мл.

Диметилхроменол предложен для определения германия методом дифференциальной спектрофотометрии [154].

Анализируемый кислый раствор (0,1—0,7 мг Ge) нейтрализуют раствором NaOH по фенолфталеину, приливают 1,5 млОА N НCL, 10 мл0,1 %-ного раствора диметилхроменола и разбавляют, буферным раствором с рН 2 до 50 мл. Оптическую плотность измеряют относительно раствора сравнения, содержащего в том же объеме 0,09 мг Ge,

При употреблении о-диоксихроменолов отделение германия отметающих элементов производится экстракцией СCL4 из 9 N НCL с последующим промыванием экстрактов раствором NH2OH-HCI в 9 jV НCL и реэкстракцией водой [152, 154, 317].

о-Диоксихроменолы пригодны для экстракционно-фотометри-ческого определения германия при экстракции комплексов хлороформом [445, 447]. Лучшим реактивом для этой цели оказывается 6,7-диокси-2,4-дифенилбензопиранол (дифенилхроменол). Диокси-хроменоловые комплексы германия не экстрагируются четыреххлористым углеродом, поэтому при употреблении их отделение германия следует производить экстракцией хлороформом из; 9 N НCL.

В этом случае ход анализа заметно упрощается. Хлороформный раствор комплекса более глубоко окрашен, чем водный. Закон Бера соблюдается для количеств 0—15 мкг Ge/мл хлороформного экстракта (рис. 16). Молярный коэффициент погашения комплекса в хлороформном экстракте равен 1,2-104 при 530 нм.

К нейтральному анализируемому раствору в делительной воронке приливают 5 мл гликоколево-перхлоратного буфера с рН 1,45, 2 5 мл 0 085%-ного спиртового раствора дифенилхроменола и воды до 25 мл. Взбалтывают с хл°Р°форма в течение 1 мин и экстракт сливают в мерную Колбу ,е™^Ю 25 **? В°Д1Г° № вз6алтьшают еще раз с 3 мл хлороформа, которые сливают в ту же колбу. Добавляют в колбу 2 мл 96%-ного этанола и хлороформа до метки. Оптическую плотность измеряют при 530 нм относительно экстракта, полученного в холостом опыте. Оптическая плотность экстракта

150 в холостом опыте относительно чистого хлороформа равна 0,055—0,060 при I = 10 мм.

При необходимости предварительного отделения экстрагируют германий из 9 N НCL2 раза порциями по 10 дел хлороформа. Хлороформные экстракты промывают 2—3 раза по 10 мл 2%-ного раствора NH,OHHCl в 9 JV НCL. К промытому экстракту приливают 10 мл воды, 2—3 капли 0,5%-ного раствора ct-динитрофенола и при взбалтывании по каплям 1 Аг NaOH до появления бледно-желтой окраски водной фазы. Не отделяя хлороформа, приливают растворы гликоколево-перхлоратного буфера и дифенилхроменола и далее поступают, как описано выше.

МЕТОДЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ ОКСИПРОИЗВОДНЫХ ТРОПОЛОНА

Рис. 17. Светопоглощение пурпурогаллина (I) и его комплекса с германием (2) 8 N НCL, 2.10-* М GeO,, 3-10-1 М Е, I = Ю мм

ЧОО Л,на

З-Окситрополон предложен для спектрофотометрического определения германия [1196, 1197]. Измерение оптической плотности производят при 387 нм, оптимальное значение рН 5,5, закон Бера соблюдается для 0,5—2,2 мкг Ge/мл. Более пригоден

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы вэб дизайна стоимость в москве
Обеденная группа Mr.Kim 2000 wh+стул 2003wh
томас посуда
дизайнерская урна для мусора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)