химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

нилфлуорона, образуя коллоидные растворы. Для определения 1,5—15 мкг Ge предложена экстракция фенилфлуоронового комплекса бензиловым спиртом [1021]. Этот вариант метода значительно чувствительнее обычного. Молярный коэффициент погашения комплекса в бен-зиловом спирте 1,44-105 при 505 нм. Метод, однако, не получил распространения главным образом из-за неприятного запаха экстрагента. Экстракционно-фотометрическое определение германия с получением устойчивых истинных растворов в органическом растворителе основано на образовании четверного германий-фенилфлуорон-антипирин-бромидного (хлоридного) комплекса (см. стр. 44), экстрагируемого хлороформом [448, 1519].

Экстрагируют германий (до 30 мкг) из 50 мл 9 N НCL 10 мл хлороформа. Экстракт промывают 2—3 раза 2%-ным раствором NH2OH-HCl в 9 N НCL и перепивают в чистую делительную воронку. Приливают к экстракту 1 мл 1,5 N НCL, 3 мл воды и взбалтывают, после чего, не разделяя фаз, добавляют 2 мл 2 М раствора NaBr, 3,2 мл 10%-пого раствора антипирина, 1 мл 0,001 М раствора фенилфлуорона (приготовление см. выше) и взбалтывают 1 мин.

Оставляют для разделения фаз не менее чем на 2 мин. Сливают хлороформный слой в мерную колбу емкостью 10 мл, приливают 0,5 мл 96%-ного^ этанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 515 нм относительно раствора, полученного из 1 мл 1,5 JV НCL и указанных выше количеств антипирина, бромида натрия, и фенилфлуорона. Закон Бора соблюдается в интервале 0—3 мкг Ge/мл экстракта. Молярный коэффициент погашения комплекса при 515 нм равен 1,14-10б.

Определение после хроматографическо-го отделения на бумаге [770, 771]. Сернокислый или азотнокислый раствор германия (0,15—1,5 мкг Ge) хроматогра-фируют по методу восходящей хроматографии на предварительно «тарированных» электрофотометрически полосках бумаги.

Подвижной фазой служит смесь ацетона, метилэтилкетона, соляной кислоты и воды в отношении 85 : 5 : 5 : 5. Хроматограмму затем проявляют 0,05%-ным раствором фенилфлуорона в 96%-ном этаноле, доведенным до рН 1—1,5 с помощью GN НCL. Проявленную хроматограмму делают прозрачной, обрабатывая смесью глицерина и этанола, и измеряют светопогло-щение вдоль полоски на фотометре. Количество германия находят по величине пика с помощью стандартной кривой, полученной для растворов германия известной концентрации. Rf германия в условиях анализа равно 0,6.

О других методах определения германия фенилфлуороном после хроматографического отделения см. стр. 93, табл. 13.

На результаты определения германия с помощью фенилфлуорона влияет качество реактивов. Следует употреблять желатину медицинского качества, прозрачную и бесцветную. При употреблении плохой желатины в растворах фенилфлуороната германия быстро образуется неустранимая муть. Продажный фенилфлуорон бывает загрязнен смолистыми продуктами синтеза, которые усложняют фотометрическое определение германия. Спектры светопоглощения формально равных по концентрации растворов чистого фенилфлуорона и двух продажных образцов приведены

144

145

на рис. 10 (см. стр. 140). Молярный коэффициент погашения чистого фенилфлуорона в 1 TV НCL близок к 44 -10* при 462 нм (спектрофотометр СФ-4, 1,5-Ю-5 М раствор фенилфлуорона).

Загрязненный реактив можно очистить, осадив его в виде Сульфата из смеси этилацетата (или этанола) и серной кислоты •с последующим гидролизом сульфата 11120). Смолистые загрязнения можно также удалить промывкой сухого реактива горячим этанолом [940]. Синтез фенилфлуорона из бензальдегида и оксигид-рохинона описан в [1120]. Синтез с заменой оксигидрохинона на триацетилоксигидрохинон см. [967]. Получающийся по этой прописи реактив загрязнен продуктами осмоления бензальдегида. Чистый фенилфлуорон несложно приготовить в лаборатории из бензальдегида и триацетилоксигидрохинона по следующей пропи-•си [444].

25 г триацетилоксигидрохинона растворяют при нагревании в смеси из 150 мл 96%-ного этанола, 150 мл воды и 20 мл концентрированной серной кислоты. Раствор, если нужно, фильтруют горячим, добавляют 11 г бензальдегида и после растворения нагревают до начала кипения, затем оставляют смесь в закрытой колбе на 8—9 дней в темном месте.

Желтый осадок отсасывают на воронке Бюхнера и промывают в несколько приемов 50 мл смеси из равных частей спирта и воды. Осадок переносят в стакан, приливают 250 мл воды (70—80° С) и нагревают при 70—80° С до •превращения желтого осадка в оранжево-красный, перемешивая и раздавливая палочкой комки. Оранжево-красный осадок отсасывают на воронке Бюхнера и промывают горячей (70—80° С) водой несколько раз. Высушивают на воздухе в защищенном от пыли месте и сохраняют в стеклянной банке. Выход 5—6 г.

Очистка фенилфлуорона, загрязненного смо-.л истыми продуктаии синтеза. 1 г препарата растворяют в 30 г концентрированной серной кислоты и добавляют 30 мл этилацетата, не ?содержащего свободного этанола и уксусной кислоты. Раствор фильтруют теплым. К фильтрату добавляют 70 мл этилацетата, оставляют на холоду на 2—3 час, отсасывают на воронке Бюхнера сульфат фенилфлуоро

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы каллы с доставкой купить
Компания Ренессанс: лестницы на второй этаж в магазине фото - надежно и доступно!
кресло посетителей ch 993 low v
Интернет-магазин КНС Нева предлагает недорогой игровой ноутбук купить - отправка товаров из Санкт-Петербурга во все населенные пункты северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)