химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

из микробюретки раствором бихромата до уравнивания окраски с окраской раствора фенилфлуороната германия. В конце титрования объемы растворов уравниваю водой. Для приготовления растворов фенилфлуороната германия в колориметрические пробирки вливают раствор с 1—20 мкг Ge (не больше), 1 мл 10iV HCI, 1 мл 1%-ного раствора желатины, 1 мл 0,05%-ного раствора фенилфлуорона и воды до объема 10 мл. Калибровочный график не прямолинеен, начало кривой не совпадает с нулевым значением координат.

Раствор фенилфлуорона. 50 мг реактива растворяют при умеренном нагревании в 100 мл 96%-ного этанола, содержащих 1 мл 6 N НCL.

Содержание германия в растворе можно ориентировочно оценить фенилфлуороном капельно-колориметрическим методом на бумаге [362]. Необходимо строго следить за постоянством условий анализа: равный диаметр капельных пипеток, равный объем капель, одинаковая скорость нанесения их на бумагу и впитывания, близость солевого состава испытуемоего и стандартного растворов германия и т. д.

Определение субмикрограммовых количеств германия. Для определения <С 1 мкг германия предложено использовать флотацию фенилфлуоронового комплекса органическим растворителем. Фенилфлуоронат германия получают без добавления защитного коллоида в солянокислой среде 11362], либо в ацетатном буфере с рН 3,1 [1128]. Собравшийся после взбалтывания с четыреххлористым углеродом на разделе фаз осадок фенилфлуороната растворяют в диметилформамиде и измеряют оптическую плотность при 470 нм [1362], либо в смеси ацетона с водой (4:1) и оптическую плотность измеряют при 497 нм [1128]. 0,05—1 мкг Ge можно определять и без флотации.

Германий экстрагируют, как обычно, из 9N НCL двумя порциями по 10 мл CCU, экстракты промывают 9 JY НCL и реэкстрагируют 2 раза по 2 мл IN HCI. Реэкстракты нагревают 10—15 мин на кипящей водяной бане для удаления растворенного ССЦ, охлаждают, приливают 1—2 капли 0,1%-ного КМпО* для окисления возможных следов сурьмы(Ш), через 10 мин обесцвечивают жидкость 1—2 каплями 2%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, добавляют 0,1 мл 0,5%-ного раствора желатины, IN НCL до объема 5 мл и затем 0,2 мл 0,05%-ного раствора фенилфлуорона.

143

Оптическую плотность измеряют через 2 час при 530 нм в узкой кювете с толщиной слоя 4 см. Зависимость оптической плотности от концентрации германия прямолинейна [466].

Определение в присутствии цетилтриметилам-мония [1327]. Метод может быть использован для анализа растворов, получаемых после отделения германия экстракцией.

К испытуемому раствору (1—8 мкг Ge) приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты, 5 мл 0,2%-ного раствора поливинилового спирта, 5 мл 1%-ного раствора хлорида цетиптриметипаммония, 10 мл 0,04%-ного раствора фенилфлуорона и воды до 50 мл. Оптическую плотность измеряют при 505 нм относительно раствора с нулевым содержанием германия.

Определение в присутствии фосфорной кислоты [352]. Если в анализируемом растворе из мешающих элементов присутствуют только железо и небольшие количества титана, молибдена, вольфрама и олова(1У), их можно замаскировать фосфорной кислотой, опустив отделение германия.

Испытуемый раствор (до 60 мкг Ge) в мерной колбе емкостью 50 мл разбавляют водой до 25 мл, приливают 10 мл фосфорной кислоты (уд. вес 1,82), 4 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19), 2 мл 1%-ного раствора желатины, 3 мл 0,05%-ного раствора фенилфлуорона и доводят до метки водой. Оптическую плотность измеряют через 45 мин при 530 нм.

Определение в органическом экстракте. Для уменьшения потерь при реэкстракции определение германия фенилфлуороном предложено выполнять непосредственно в органическом экстракте после извлечения метилизобутилкетоном из 7,5 N НCL [1323] или четыреххлористым углеродом из 9 N HCI [709, 754, 1442]. Экстракция германия четыреххлористым углеродом проще и избирательнее, чем метилизобутилкетоном, поэтому второй метод предпочтительнее.

20—25 мл испытуемого раствора, 9 N по НCL, содержащего 0,2—10 мкг Ge, экстрагируют 10 мл ССЬ в течение 2 мин. Экстракт промывают 2—3 раза 9 N НCL. К 5 мл экстракта приливают 3 мл 0,05%-ного этанольного раствора фенилфлуорона, 1 N по соляной кислоте, разбавляют абсолютным этанолом до 10 мл и через 5 мин измеряют оптическую плотность при 507—508 нм или 530 нм относительно контрольного раствора. Так как растворы фенилфлуороната германия в смеси CGI4 -f- этанол — коллоидные, то они устойчивы не более 60 мин.

Если германий отделяют экстракцией в виде N-бензоилфенил-гидроксиламината, та определение можно закончить, добавив к экстракту спиртовый раствор фенилфлуорона. В органической фазе образуется окрашенный смешанно-лигандный комплекс, содержащий бензоилфенилгидроксиламин и фенилфлуорон (см. стр. 44). Молярный коэффициент погашения этого коплекса 1,7-106 при 505 нм [1553].

Экстракционно-фотометрическоеопреде-л е н и е . Фенилфлуороновый комплекс германия не экстрагируется, но лишь флотируется большинством органических растворителей. Некоторые высшие спирты, однако, экстрагируют фенилфлуоронат германия вместе с избытком фе

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электрокамины 3д
медицинбол 1 кг
Swiss Military by Chrono SM34003.02
держатель номерного знака со шторкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)