химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

С помощью этого уравнения можно вычислить, например, что для связывания германия в фенилфлуоронат не менее чем на 99% при его концентрации 2-10"5 г-ион/л. (~ 1,5 мкг Ge/мл) необходимо присутствие фенилфлуорона в растворе (моль/л): 0,5JV НCL - 6,9-10-'; IN НCL - 9,6-10"*; 2N НCL - 1,5-Ю"4. Иными словами, для практически полного связывания германия в комплекс в 0,5 N НCL требуется немногим более полуторакрат-ного (по отношению к стехиометрически необходимому) количества фенилфлуорона, а в IN НCL — примерно 2,5-кратное. Опыт подтверждает [433, 442, 443], что при определении до 1,5 мкг/мл Ge в 1N НCL достаточно введения 1,5мл 0,05"%-ного (1,56-10~3 М) раствора фенилфлуорона на 25 мл общего объема анализируемого раствора.

Максимум светопоглощения раствора фенилфлуоронового комплекса германия находится в области 505—510 нм, кислых раство138

139

ших количеств циркония или гафния, реакция которых уже не подавляется в IN НCL. Опасения, что при этом германий будет также замаскирован [1087], неосновательны, так как реакция между ЭДТА и германием в IN HG1 протекает медленно [431], и определение фенилфлуороном может быть закончено в течение часа без каких-либо существенных погрешностей.

Литература по изучению основ фенилфлуоронового метода и определения германия этим методом в различных условиях обширна [12, 13, 242, 362, 421, 433, 437, 637, 709, 713, 754, 770, 771, 826, 828, 863,1021,1091, 1099, 1102,1105, 1106, 1128, ИЗО, 1190— 1192, 1290, 1300, 1319, 1320, 1323, 1327, 1334, 1354, 1362, 1442, 1498, 1553, 1611]. Метод включен в руководства по аналитической химии [121, 169, 574, 686] и используется для определения германия в рудах черных и цветных металлов и продуктах их переработки [82, 132-134, 171-173, 177, 201, 217, 218, 270, 281, 401, 442, 443, 454, 495, 523, 640, 641, 677 , 719 , 923, 988, 990, 1079, 1252, 1253, 1523, 1592], в углях и золах углей [16, 20, 79, 183, 188, 236, 272, 280, 355, 392, 394, 395, 402, 442, 443, 576, 681, 864, 1098, 1187,1403, 1404], в продуктах коксохимического производства 1390, 410, 669—671, 981, 1074, 1116, 1375, 1601, 1602], в производственных растворах [123, 352, 1249, 1250], в воздухе промышленных предприятий и дымовых газах [67, 279, 353, 501], в природных и рудничных водах [237, 414, 466 , 532, 825, 1032], в веществах высокой чистоты [796,1522], в силикатных материалах [406, 442, 443, 626, 1333, 1400], в метеоритах [1421, 1427], в почвах и растительных материалах [1068, 1069]. Фенилфлуорон рекомендован для качественного обнаружения германия в систематическом ходе анализа, а также при исследовании руд [500, 538].

Все описанные в литературе методы определения германия фенилфлуороном представляют собой варианты двух основных: а) определение в солянокислой среде при стабилизировании раствора желатиной, известное в виде ведомственных инструкций с 1948 г. [433, 442], и б) определение в сернокислом растворе в присутствии гуммиарабика [863]. Определение выполняют обычно после отделения германия дистилляцией или экстракцией четыреххлористым углеродом, изредка — после хроматографи-ческого отделения на ионообменных смолах или на бумаге.

Определение в солянокислой среде [433, 442, 443]. Анализируемый раствор (0,5—35 мкг Ge) помещают в мерную колбу емкостью 25 мл. Если германий предварительно отделяли экстракцией четыреххлористым углеродом из 9 N НCL (стр. 83), соединенные экстракты промывают 2%-ным раствором NH3OH-HCl в QN НCL (2—4 раза по 10 мл), а германий реэкстрагируют трижды по б мл воды и реэкстракты собирают в мерную колбу емкостью 25 мл. Приливают 2,5 мл 10—11 N НCL. При отделении германия отгонкой в виде GeCli дистиллят имеет концентрацию соляной кислоты ~ 5—6 N. В этом случае отбирают аликвотную часть с таким расчетом, чтобы после разбавления водой раствор был 1—1,2 N по НCL. Если есть опасение, что дистиллят содержит следы окислителей (CL2), приливают 0,5—1 мл 1%-ного раствора NH.jOH.HCl. К полученному тем или иным путем раствору приливают 1 мл 1%-ного раствора желатины, 1,5 мл 0,05%-ного раствора

142 фенилфлуорона и воды до метки, перемешивая после добавления каждого реактива. Оставляют на Збчлшн и измеряют оптическую плотность в подходящей кювете при 530 нм или на фотоэлектроколорииетре с зеленым светофильтром относительно раствора с нулевым содержанием германия. Если германия в анализируемом раЧтворе содержится до 60 мкг, увеличивают количество раствора фенилфлуорона до 2,5 мл или же определение выполняют в объеме 50 мл, увеличивая вдвое объемы всех реактивов.

Для измерения интенсивности окраски растворов фенилфлуороната германия можно пользоваться также серией стандартов или же применять колориметрическое титрование с помощью имитирующего раствора, в качестве которого служит 5%-ный или 10%-ный раствор бихромата калия [433]. Вначале строят калибровочную кривую, связывающую объем раствора бихромата калия с количеством германия при достижении равенства окрасок.

В колориметрическую пробирку с плоским дном наливают 9 мл воды, 1 мл 1%-ного раствора желатины и титруют

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Купить коттедж в поселке Успенка-21 с охраной
scavolini baccarat
Go Girl Only 698071
Eva Solo Dura Line

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.02.2017)