химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

з и, если нужно, объединенные экстракты 2—3 раза промывают по 10 мл 2%-ного раствора NH2OHHCl в 9 JV НCL. К промытому экстракту приливают 3 мл 0,001 М раствора ализаринового красного S или ализарина, взбалтывают и добавляют по каплям аммиак до появления малиновой окраски. Затем приливают 20 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 6 при употреблении ализаринового красного или с рН 7 — при употреблении ализарина, 5 мл 0,1 М раствора дифе-нилгуанидина в 0,1 N НCL и хорошо взбалтывают. Хлороформный экстракт сливают в мерную колбу емкостью 25 мл, доливают до метки СНCL3, перемешивают и отфильтровывают через бумажный фильтр от капелек воды.

Оптическую плотность экстракта измеряют при [480 нм (ализариновый красный S) или 500 нм (ализарин) относительно экстракта, полученного в холостом опыте. Закон Бера соблюдается в интервале 0,1—2 мкг Ge/мл [1529].

МЕТОДЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ ГЕМАТЕИНА

Гематеин был предложен для фотометрического определения германия под названием «окисленный гематоксилин» [1182]. Он образует с германием в слабокислой среде малорастворимое комплексное соединение, окрашенное в пурпурный цвет. Коллоидные растворы этого комплекса, стабилизированные защитным коллоидом (желатиной или гуммиарабиком), следуют закону Бера в интервале концентраций 0,08—1,6 мкг Ge/мл, оптимальная концентрация 0,4—1,2 мкг Ge/мл. Максимум светопоглощения комплекса находится при 550 нм (рис. 8). Определение выполняется при рН 3,2 [934, 1182], но предлагали также повысить рН до 3,5 [11101 или выполнять определение при рН < 2,3 [1144].

К 5 .«л испытуемого раствора с рН 2—4, содержащего 2—40 мкг Ge, приливают 1 мл 1%-ного раствора желатины и 1 мл 0,3%-ного раствора тематеи-на. Оставляют на 45 мин, разбавляют бифталатным буферным раствором

134

135

с рН 3,2 до 25 мл и измеряют оптическую плотность при 550 нм. Раствор ге-матеина: 0,3 з гематоксилина растворяют в смеси 50 мл воды и 20 мл 96%-ного этанола, добавляют 2 мл 5%-ной перекиси водорода и нагревают 15 мин на кипящей водяной бане. Охлаждают и разбавляют водой до 100 мл.

Определению германия гематеином не мешает кремний, а также Sn, Sb, Bi и Си в концентрации не более 1 мкг!мл.

Отделять германий от сопутствующих элементов можно экстракцией GeCI4 с последующей нейтрализацией реэкстракта.

Рис. 8. Светопоглощение гема-теина il) и его комплекса с германием (2) (рН 3,2) [1182]

550 Л, им

Гематеин использован для определения германия после отделения хроматографией на бумаге. Подвижной фазой служит смесь изобутанол — НCL — вода в отношении 85 : 15 : 100 [1236] или смеси соляной кислоты с ацетоном или бутанолом и водой [1143].

Количественно содержание элемента оценивают либо измерением величины пятна после проявления гематеином [1236], либо фото-метрированием полоски хроматограммы с проявленным пятном, помещенной между двумя стеклами [1143].

Сравнение гематеина и фенилфлуорона для определения германия [1119, 1120, 1592] показывает преимущество второго, не требующего тщательного контроля рН и применимого к значительно более кислым растворам. Гематеин применялся для определения германия в железной руде [1110], метеоритах [1171 и нефти [115].

МЕТОДЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ ОКСИФЛАВОНОВ

Из оксифлавонов для определения германия используются кверцетин и морив:. О взаимодействии германия с оксифлавонами см. стр. 44.

Кверцетин (3,5,7,3',4'-пентаоксифлавон) образует с германием желтый комплекс, растворимый в 40%-ном метаноле. Максимум светопоглощения комплекса находится при 410 нм; максимум поглощения реактива — при 258 и 375 нм. Определение выполняется при рН 6,4—6,8 в 1,5-Ю-2 М растворе (NH4)2HP04 как буфере. Концентрация кверцетина должна быть 1,6-10"* М.

В этих условиях растворы комплекса следуют закону Бера до концентрации германия 0,54 мкг/мл. Определению не мешают до 500 мкг/мл As и до 30 мкг/мл Se, но мешают металлы III и IV групп. Определение германия этим методом рекомендовалось производить после отделения дистилляцией с соляной кислотой, выделения из дистиллята соосаждением с гидроокисью железа и отделения от железа на катионите амберлит IR-120 в Н-форме [1193—1195]. Проще отделять экстракцией GeCl4 из солянокислого раствора.

Предложен метод определения германия кверцетин-6-сульфо-кислотой [1056, 1057], которая в отличие от кверцетина образует с германием растворимый в воде комплекс с максимумом светопоглощения при 400 нм. Определение выполняется при рН 6,5 (фосфатный буфер) и концентрации реактива 4-10~4 М. Молярный коэффициент погашения равен 51 700. Закон Бера соблюдается в интервале 0,13—1 мкг Ge/мл. Специфичность метода такая же, как и при употреблении кверцетина. Описан способ синтеза квер-цетинсульфокислоты [1056].

Морин (3,5,7,2',4'-пентаоксифлавон) был предложен для определения германия после отделения восходящей хроматографией на бумаге [1170, 1171]. Подвижной фазой служит смесь СНCL3 — этанол — концентрированная НCL в отношении 17 : 7 : 1. Rf германия составляет 0,60. После высушивания бумагу опрыскивают 0,3%-ным раствором морина в этаноле.

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/nakladka-bokovaya/magnitnyie-nakladki/
принтер цветной для дома цена купить
чугунные парковые скамейки
ремонт мультисистемы vrv

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)