химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

ирокатехина: Sn, Ti, W, Mo, Nb, Fe и др.

Более чувствительны методы определения германия, основанные на образовании ассоциатов тридифенолгерманиевых кислот с органическими основаниями, в частности с основными красителями, растворимых в органических растворителях. Трипирокате-хин- и трипирогаллолгерманиевая кислоты мало пригодны для этой цели, так как окраски растворов их ассоциатов с основными красителями в органических растворителях быстро бледнеют. Описан метод определения германия в виде ассоциата трипирока-техингерманиевой кислоты с а,В-дипиридилом, экстрагируемого хлороформом при рН 2,4—2,6. Метод мало чувствителен; определяемые количества равны 100—900 мкг Ge [602[.

Германий лучше определять экстракционно-фотометрически в виде три-(3,5-динитропирокатехйн)германатов основных красителей [1528]. Растворы этих ассоциатов в органических растворителях устойчивы в течение многих часов.

При испытании красителей различных классов лучшие результаты получены с бриллиантовым зеленым, нильским голубым А

130

5* 131

и метиленовым голубым, которые в отсутствие германия практически не экстрагируются, тогда как другие красители сообщают экстракту более или менее интенсивную окраску вследствие извлечения их в виде соединений с 3,5-динитропирокатехином. В экстрагируемом германиевом ассоциате отношение Ge: дифенол : : основание = 1:3:2. Молярные коэффициенты погашения ассо-циатов в органических растворителях высокие: с бриллиантовым зеленым — 1,41 ? 105 (растворитель СCL4), с нильским голубым — 1,28-10° (С6Н6), с метиленовым голубым — 1,04-10° (С„Нв). В практическом анализе удобнее пользоваться бриллиантовым зеленым, так как используемый при извлечении его ассоциата растворитель (СCL4) тот же, что и при отделении германия.

Из подготовленного для анализа раствора пробы в 9 JV НCL (0,5—7 мхз Ge) экстрагируют германий дважды по 10 мл ССЬ. Если нужно, то дважды промывают объединенный экстракт по 10 мл 9 N НCL. К промытому экстракту в делительной воронке приливают 10 мл воды, встряхивают в течение 1 мин и, не отделяя ССЬ, добавляют каплю 0,1%-ного раствора л-нитрофе-нола и по каплям 0,1 N NaOH до появления желтой окраски. Приливают 1 мл 2 N НCL, 1,5 мл 0,02%-ного спиртового раствора 3,5-динитропирока-техина, 6 мл 0,05%-ного водного раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 1 мин. По разделении слоев сливают органическую фазу в мерную колбу емкостью 50 мл. Повторяют экстракцию еще дважды, используя по 10 мл ССЬ, которые присоединяют к первому экстракту.

Приливают в колбу 5 мл 96% -ного этанола, доводят до метки ССЦ, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 625 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм относительно СCL4. Окраска экстракта устойчива более 24 час. Зависимость оптической плотности от концентрации германия прямолинейна.

Тридифенолгерманиевые кислоты, образованные германием с галловой и пирогаллол-4-карбоновой кислотами, в слабокислой среде осаждаются бриллиантовым зеленым. Состав осадка также соответствует отношению Ge : дифенол : основание = 1:3:2. Осадок растворяют в ацетоне и измеряют оптическую плотность раствора [120, 222]. Кривые светопоглощения растворов этих соединений идентичны кривым светопоглощения бриллиантового зеленого. Окраска растворов сохраняется в течение 2 суток. Зависимость оптической плотности от концентрации прямолинейна в интервале 0,025—1,4 мкг Ge/мл.

К испытуемому раствору (4—275 мкг Ge) приливают 5 мл гликоколевого буферного раствора с рН 3,5, Ъмл 1%-ного раствора галловой или пирогал-лол-4-карбоновой кислоты и 5 мл 1 %-ного раствора бриллиантового зеленого. Через 2 часа осадок отфильтровывают через фильтр-тигель № 4 или № 3, 5—6 раз промывают водой и растворяют на фильтре в 10—15 мл ацетона. Раствор в мерной колбе емкостью 25—50 мл разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность при 425 нм.

Описано фототурбидиметрическое определение германия в виде тригалло- и три-(4-карбоксипирогаллол)германатов диантипирилметана или диантипирилметилметана [120, 222].

Б мерной колбе емкостью 50 мл к анализируемому раствору (5—150 мкг или 5—70 мкг Ge соответственно) приливают 5 мл гликоколевого буферного раствора с рН 3,5, 15 мл 1%-ного раствора галловой или пирогаллокарбо-новой кислоты и 5 мл 1 % -ного раствора диантипирил- или диантипирилметилметана. Перемешивают, оставляют на 15 мин, добавляют 1 мл 0,5%-ного раствора желатины, разбавляют водой до метки и измеряют светопоглоще-ние на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете с I — 20 мм. Определению мешают Hg, Ti, Zr, Sn, Sb, Nb, Та, Mo, W, Cr(VI) и другие элементы.

МЕТОДЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ ОРТООКСИКАРБОНИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ТРИФЕНИЛМЕТАНА

Из многих соединений этой группы, реагирующих с германи-ем(1У), для фотометрического определения последнего используется лишь пирокатехиновый фиолетовый (ПФ). О взаимодействии германия с ПФ см. стр. 41. В слабокислой среде с рН 4,8 германий образует с ПФ окрашенный в пурпурный цвет комплекс с максимумом поглощения при 555 нм, в присутствии желатины при

рН 3,4—3,

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
y8a97ea acb
дизайн лайтбоксов круглосуточно
вентилятор увоп-в-5-2/2,2квт
dct lkz djktq,jkf

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)