химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

фосфор и мышьяк разделяют по [1105] на полосках, бумаги, используя в качестве подвижного растворителя н-бутанол, приведенный в равновесие с 10%-ной по объему HN03. Пятно германия проявляют 1,5%-ным раствором молибдата аммония с рН 3,5, и интенсивность желтой окраски измеряют на фотометре.

Варьируя концентрации молибдена, кислотность и состав.-раствора, а также различную устойчивость а,- и р-форм гетеро-полимолибденовых комплексов, можно фотометрически определять Ge й Р, Ge и As, Ge, Р и As без разделения [1588].

Описан метод определения германия по образованию оранжевой германованадиевомолибденовой кислоты [690]. Метод несколько более чувствителен, чем приведенные выше, но область устойчивости тройной гетерополикислоты в кислых растворах уже, чем германомолибденовой. В экстракционно-фотометрическом варианте метод не применим из-за слишком интенсивной окраски экстракта в холостом опыте.

Определение в виде германомолибденовой сини. Восстановление германомолибденовой кислоты в кислом растворе до «сишг> (см. стр. 33) служит основой для более чувствительного метода определения германия, чем метод, использующий образование невосстановленного комплекса [517, 518, 959].

126

127

Предложено много прописей для определения германия этим методом с применением различных восстановителей: соли Мора [517, 518, 1031, 1271], станнита натрия [1202, 1312], раствора, ?содержащего Mo(VI) и Mo(V) [1126, 1243], сульфата или хлорида гидроксиламина [891], сульфата гидразина [1445—1447], гидрохинона и сульфита [929, 959], метола и сульфита [1219, 1265], аскорбиновой кислоты [794, 907, 1322, 1609], дифенилкарбазона [215], диметилдиамида пиразолин-3,4-дикарбоновой кислоты [246].

Воспроизводимость и точность результатов определения германия по образованию сини зависят от концентрации молибдата, рода и количества вводимого восстановителя, концентрации ионов водорода и времени стояния [795, 1119, 1265, 1325, 1445—1447]. Концентрация молибдата аммония должна быть не менее 0,4% при работе в сернокислом растворе и 0,2%—в уксуснокислом. Количество восстановителя должно быть постоянным. Лучшими восстановителями оказались соль Мора и смесь метола с сульфитом натрия. Концентрация кислоты при образовании германомолиб-денового комплекса в сернокислой среде должна быть 0,1—0,2 N; при восстановлении до сини концентрацию серной кислоты лучше повысить до 1,6 N. При восстановлении солью Мора увеличение концентрации серной кислоты на этой стадии возможно до 3 N без уменьшения интенсивности окраски. Восстановление в уксуснокислой среде следует приводить при концентрации СН3СООН не менее 5 N.

Наибольшее влияние на воспроизводимость результатов оказывает время между добавлением молибдата и восстановителя, что связано с отмеченным выше переходом образовавшейся вначале р-формы германомолибденовой кислоты в а-форму. Растворы сини, образовавшейся из В-формы, имеют более высокие молярные коэффициенты погашения, как и сама в-форма. При образовании сини в сернокислых растворах соль Мора следует добавлять в течение 50—130 сек после добавления молибдата. В уксуснокислой среде это время может быть увеличено до 10 мин. Окраска сини, образовавшейся при восстановлении солью Мора, устойчива в течение 30—180 мин. Закон Вера соблюдается в интервале концентрации германия 0—4 мкг/мл в сернокислой среде и 0—5 мкг/мл — в уксуснокислой.

Образование сини в сернокислой среде [795]. К 20 мл нейтрального испытуемого раствора (не более 200 мкг Ge) в мерной колбе емкостью 50 мл приливают 0,75 мл 4 N H2S0a, 1 мл 10%-ного раствора молибдата аммония и не позднее чем через 1 мин 25 мл раствора соли Мора, после чего разбавляют до метки водой. Перемешивают после добавления каждого реактива. Оптическую плотность измеряют не позднее чем через 30 мин при 830 нм относительно воды.

Раствор соли Мора: 2%-ный раствор в слабокислой воде (1,5 мл 4 N HaS04 в 500 мл воды).

Образование сини в уксуснокислой среде [1265]. К нейтральному испытуемому раствору (не более 250 мкг Ge) в мерной кол-?бе емкостью 50 мл приливают 15 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют водой до 40 мл. Добавляют 1 мл 10%-ного раствора молибдата аммония и спустя 1 мин (но не позднее 10 мин) 1 мл восстановителя — раствора соли Мора (см. выше) или метола. Перемешивают после добавления каждого раствора. Через 30 мин доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность при 827 нм относительно воды.

Раствор метола: 15 г Na2Sa05, 1 г Na2SO3-7H20 и 0,5 з метола в 100 мл воды.

Определение в виде германомолибдатов органических оснований. Германомолибденовая кислота образует ассоциаты с основными красителями [338], труднорастворимые в воде, но растворимые в некоторых органических растворителях. Отношение Ge : Mo : : Осн в ассоциатах равно 1 : 12 : 2 [1486, 1663]. Для фотометрического определения германия предложены из трифенилметано-вых красителей — бриллиантовый зеленый [164], из ксантеновых— различные родамины [1240], из гемициапиповых — катионный розовый 2С [1603]. Предложены также антипириновые красители

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
skladovka
KNSneva.ru - гипермаркет электроники предлагает купить принтер xerox - г. Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
прокат планшетов
купить лавочку садовую

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)