химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

им продолжают применяться методы, основанные на образовании германомолибденового комплекса, которые при условии отделения германия экстракцией стали более избирательными.

Фотометрическое определение германия в сложной смеси возможно лишь после отделения его от сопутствующих элементов из-за относительно малой избирательности используемых реактивов.

Для этой цели теперь наиболее часто применяется экстракция органическими растворителями, преимущественно четыреххло-ристым углеродом.

В большинстве случаев после экстракции фотометрическое определение германия оказывается селективным, независимо от использованного реактива.

125

МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА ОБРАЗОВАНИИ ГЕРМАНОМОЛИБДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА

Определение в виде германомолибденовой кислоты. Легкость образования желтой германо-12-молибденовой гетерополикислоты в умереннокислом растворе [994, 1312] была использована Алима-риным и Ивановым-Эминым для колориметрического определения германия [30, 31]. Определение выполняется в 0,15—0,30 N HN03. Окраска появляется сразу после добавления раствора молибдата к азотнокислому раствору двуокиси германия и устойчива в течение 20 мин. Для сравнения используются стандартные растворы германомолибденовой кислоты, приготовленные из двуокиси германия. При визуальном колориметрировании можно пользоваться также постоянными имитирующими стандартами, в качестве которых служат растворы пикриновой кислоты или хромата калия с рН 9. Закон Вера соблюдается при концентрации Ge02 в пределах 1—40 мг/л.

На развитие и устойчивость окраски растворов германомолиб-денового комплекса оказывает значительное влияние концентрация и природа кислоты, время стояния и порядок смешивания реактивов [689, 795, 1042, 1064, 1076,1325]. Оптимальная концентрация серной или азотной кислоты равна 0,2—0,5 М. Образовавшись, германомолибденовый комплекс устойчив в 3,5—4 N H2S04, но при такой высокой начальной кислотности комплекс практически не образуется. При стоянии происходит ослабление окраски растворов вследствие перехода образовавшейся вначале р-формы германомолибденовой кислоты в а-форму [841]. В-Форма может быть стабилизирована полярными органическими растворителями, например ацетоном. При подкислении уксусной кислотой, концентрация которой должна быть ]> 3,5 М, также происходит стабилизация Р-формы. Существует несколько прописей фотометрического определения германия по измерению >келтой окраски германомолибденового комплекса, которые равнозначны в отношении точности. Измерение оптической плотности в разных прописях производится в интервале длин волн 420—430 нм.

1. К испытуемому раствору (0,1—10 мг G-еО») в мерной колбе емкостью 50 мл добавляют 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и 5 мл 2 N H2S04. Разбавляют водой до метки и через 10 мин измеряют оптическую плотность при 428 нм [694].

2. К нейтральному раствору (2—5 мг Ge02) в мерной колбе емкостью 100 мл приливают 30 мл ледяной уксусной кислоты, разбавляют водой до 80 мл, приливают 10 мл свежеприготовленного 2,5%-ного раствора молибдата аммония, разбавляют до метки водой и измеряют оптическую плотность при 420 нм не позднее чем через 20 мин [1030, 1076].

3. К 6—7 мл 8%-ного раствора молибдата аммония в мерной колбе емкостью 50 мл приливают 10—12 мл ацетона, 2—4 мл 2 N H2SOa, затем испытуемый раствор (не более 4 мг Ge) разбавляют водой до метки и оставляют на 5 лик. Измеряют оптическую плотность при 430 нм не позднее чем через 20 лив после приготовления раствора [841].

Дифференциально-фотометрический вариант метода со стабилизацией ацетоном р-формы германомолибденового комплекса см. [1537].

Чувствительность определения может быть повышена путем экстракции германомолибденовой кислоты высшими спиртами. Кислотность раствора перед экстракцией должна быть выше, чем во время образования германомолибденового комплекса.

К 10 мл испытуемого раствора, содержащего 0,001—1 мг Ge02, приливают 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и 1,1 мл 10%-ной H2S04. Через 15—20 мин добавляют 15—18 мл 10%-ной H2S04, разбавляют водой до 40 мл и экстрагируют изоаниловым спиртом порциями по 5 мл. При содержании 1—10 мкг Ge02 достаточна однократная экстракция, при 10—100' мкг Ge02 экстрагируют 3 раза по 5 мл изоамилового спирта, а при 100—1000 мкг — 4 раза.

Оптическую плотность измеряют при 428 нм относительно изоамилового-спирта. Закон Бера соблюдается в указанном интервале концентраций германия, но начало калибровочной прямой не выходит из нуля координат-[689, 6941.

Этим способом можно определять германий в присутствии преобладающих количеств мышьяка (10—200 мкг Ge02, 2—10 мг-As205). Сначала экстрагируют смесью бутанола и этилацетата сумму германо- и мышьяковомолибденовой кислот. При добавлении к экстракту хлороформа германомолибденовая кислота переходит в водную фазу, откуда ее экстрагируют изоамиловым спиртом [689].

Образование желтой германомолибденовой килоты использовано для капельно-колориметрического определения германия после хроматографического отделения от фосфора и мышьяка [877]. Германий,

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Компания Ренессанс: лестница с поворотом на 90 градусов - быстро, качественно, недорого!
информационный щит лги-01 для детской площадки цена
кухонная посуда купить в интернет магазине
блок управления acw cr2-1r0-s-s1/n

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)