химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

германотартрата бария, переведении бария в хромат и иодометрическом определении хромата [1301].

Предложен метод [1435], основанный на образовании пента-тиогерманата калия K2Ge2S5 при действии K2S на нейтральный раствор Ge02, разложении избытка сульфида уксусной кислотой, удалении H2S током СОа и титровании тиогерманата раствором иода по следующей реакции:

K2Ge2S5 + 5Ja + 8H20=5S + 2Ge(OH)4 + 8HJ + 2KJ.

Определению мешают элементы, образующие сульфиды, а также хлориды и большие концентрации других электролитов.

Броматометрическое определение. Германий определяется бро-матометрически непрямым путем после выделения его в осадок германомолибдата 8-оксихинолина [27]. 8-Оксихинолин в водном растворе бромируется бромом до 5,7-дибром-8-оксихинолина по реакции:

CeHeNOH + 2Br2=CaHiBraNOH + 2НВг.

Грамм-эквивалент 8-оксихинолина в этой реакции равен мол. вес/4. Германомолибдат 8-оксихинолина имеет состав (C9H7ON)4H4[Ge(Mo12O40)], из чего следует, что грамм-эквивалент германия при броматометрическом определении равен атомн. вес/16 = 4,5375.

Осадок германомолибдата 8-оксихинолина, полученный по способу, описанному на стр. 104, отфильтровывают через плотный бумажный фильтр или через фильтр-тигель и промывают промывной жидкостью, содержащей 7 мл концентрированной соляной кислоты и 25 мл раствора 8-оксихинолина в 1000 мл, а затем подкисленной водой. Растворяют в горячей смеси из 10 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19) и 10 мл этанола и фильтр промывают горячей водой. Раствор кипятят 2 мин, охлаждают, разбавляют до 100—150 мл водой, добавляют 1 г щавелевой кислоты и титруют 0,1 JV бромат-бромидной смесью, приливая ее 0,5—1 мл в избытке. Через 3 мин добавляют 0,5 г ио-дида калия, выделившийся иод оттитровывают 0,1 JV раствором тиосульфата

122

123

натрия при индикаторе крахмале. 1 мл 0,1 N КВг03 соответствует 0,45375 мз Ge или 0,65375 мг GeOa. Метод пригоден для определения 0,1—3 мг Ge.

Избыток бромата можно оттитровать 0,1 N раствором тиосульфата с потенциометрической индикацией точки эквивалентности [1343].

Бромат-бромидную смесь можно заменить хлорамином Т или хлоритом натрия, избыток которых определяют иодометрически [1343]. В этом случае вместо 5,7-дибромоксихинолина образуется 5,7-дихлороксихинолин.

Ванадатометрическое определение [432]. 5,7-Дибром-8-окси-хинолин в сернокислом растворе окисляется пятивалентным ванадием. На окисление одного моля дибромоксихинолина расходуется 10 эквивалентов ванадата. Окисление идет с образованием пири-дин-2,3-дикарбоновой (хинолиновой), муравьиной, угольной и бро-мистоводородной кислот:

GaHsONBra + 50 + 2HaO=CBH3N(COOH)a + НСООН + COs + 2НВг.

В осадке германомолибдата дибромоксихинолина на один атом германия приходится четыре молекулы основания, следовательно, при ванадатометрическом определении по дибромоксихинолину грамм-эквивалент германия равен атомн. вес/40 = 1,815. Это позволяет определять макрохимически субмиллиграммовые количества германия.

Осадок германомолибдата дибромоксихинолина, полученный по методу, приведенному на стр. 104, отфильтровывают через тампон из асбестовой ваты, вложенный в воронку. Осадок 4 раза промывают жидкостью, состоящей из 10 мл воды, 5 мл концентрированной соляной кислоты а 1 мл 0,6%-ного раствора дибромоксихинолина в НCL (1 : 1), а затем 3 раза водой.

Фильтр с осадком смывают 75 мл 10 N HaSOa в сосуд, в котором производилось осаждение, нагревают до растворения осадка, приливают 10—40 мл 0,05 М раствора метаванадата аммония в 6 N H2SOi, кипятят 1 мин, а затем выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 чае.

Охлаждают и избыток ванадата оттитровывают 0,05 N раствором соли Мора в 6 N H2S04 при индикаторе фенилантраниловой кислоте. 1 мл 0,05 М раствора ванадата соответствует 0,09075 мг Ge или 0,13075 мг GeOa. Раствор ванадата приливают в таком количестве, чтобы после окисления дибромоксихинолина его оставалось неизрасходованным 5—6 мл.

Проводят холостой опыт с асбестовой ватой для определения поправки на кремнекислоту, извлекаемую из асбеста. Метод пригоден для определения 0,2—3 мг Ge.

Глава VII

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ

Малые количества германия наиболее часто определяют фотометрическими методами, для чего в последнее время предложено" много органических реактивов. Из неорганических соединений для фотометрического определения германия используется практически лишь германомолибденовая кислота и продукт ее восстановления — германомолибденовая синь.

До сравнительно недавнего времени эти соединения были единственными аналитическими формами при фотометрическом определении германия, и существует обширная литература об их применении.

В настоящее время наиболее употребительным реактивом для фотометрического определения германия является фенилфлуорон. Используются также различные другие органические реактивы, преимущественно с ортооксикарбонильной циклообразующей группировкой или с дифенольной группировкой, способной изменяться в оксикарбонильную в результате таутомерного перехода. Наряду с эт

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кран шаровой DN-20 Стандарт 233 бабочка НхН
Т58629
хлебница из нержавеющей стали купить
техническое обслуживание вентсистем

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.02.2017)