химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

и избытка ЭДТА, зависит от того, соль какого металла применяется для этого. При титровании солью цинка допустимо содержание хлоридов до 0,6 моль/л, солью висмута — не более 0,02 моль/л, а при титровании солью циркония допустима концентрация хлоридов > 1 моль/л. В присутствии хлоридов изменение окраски индикатора в точке эквивалентности при титровании солью циркония более четкое.

В качестве титрантов избытка ЭДТА в аммиачной среде хорошие результаты дает раствор сульфата цинка в присутствии эриоШ

хрома черного Т, для титрования в кислой среде — солянокислый: раствор хлорокиси циркония в присутствии ксиленолового оранжевого.

При титровании избытка ЭДТА солью цинка определению-германия не мешает более 100 мг As, до 10 мг Sb и до 15 мг Мо; мешают магний, щелочноземельные и все тяжелые и цветные металлы, реагирующие с ЭДТА в слабокислой или щелочной среде. При титровании избытка ЭДТА солью циркония определению не-мешают магний, щелочноземельные металлы, алюминий, цинк, свинец и многие другие двух- и трехвалентные металлы. Не мешают до 100 мг As, 50 ли Sb и 15 мг Мо. Железо и олово мешают в обоих случаях. Определять германий этим методом можно после-отделения его как экстракцией, так и дистилляцией тетрахлорида.

Концентрацию растворов ЭДТА сообразуют с предполагаемым количеством германия: 25 мл 0,005 М раствора для 0,1—3,5 мг-Ge; 50 мл 0,01 ЛГраствора для 2—15 мг Ge и 50 мл 0,1 М раствора для 15—220 мг Ge.

Определение после отделения экстракцией. К водному реэкстракту (0,1— 5 мг Ge) добавляют каплю 0,1%-ного раствора фенолфталеина и по каплям раствор NaOH до розовой окраски, которую устраняют 2—3 каплями 1 N НCL. Приливают 2,5 мл 1 N НCL, разбавляют водой до 50 мл, добавляют 25 мл 0,005—0,01 М раствора комплексона III (дву-натриевой соли ЭДТА), нагревают до кипения и осторожно кипятят 10 лик, восполняя испаряющуюся воду. Затем оттитровывают избыток комплек-сона.

В случае титрования раствором соли циркония добавляют 3 мл 1 JV HCI и три капли 0,1%-ного раствора ксиленолового оранжевого, охлаждают до-55—60° С, помещают в ванну с нагретой до этой температуры водой и титруют 0,005—0,01 М раствором хлорокиси циркония в 1 JV НCL до изменения окраски из желтой в ярко-розовую.

В случае титрования раствором соли цинка раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2 мл 25%-ного NHiOH, 5 капель 0,1%-ног» раствора эриохрома черного Т и титруют 0,005—0,01 М раствором сульфата цинка до изменения окраски из сине-зеленой в розовую без синего оттенка.

Определение после отделения дистилляцией. К солянокислому дистилляту (10—250 мг Ge) прибавляют 3 капли 0,1%-ного раствора фенолфталеина и по каплям 18 JV NaOH до появления розовой окраски, которую устраняют несколькими каплями 1 JV НCL. Приливают 4,5 мл 1N НCL, 50 мл 0,05—0,1 iV раствора комплексона III и воду до 150 мл. Нагревают и кипятят в течение 10 мип, как описано выше.

При титровании избытка комплексона солью циркония добавляют 20 мл 1 iV НCL, 0,5 мл 0,1%-ного раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,05—0,1 М раствором хлорокиси циркония при 55—60° С.

При употреблении соли цинка раствор охлаждают, разбавляют водой до 400 мл, приливают 6 мл 25%-ного NH4OH, 1 мл 0,1%-ного раствора эриохрома черного Т и титруют 0,05—0,1 М раствором сульфата цинка.

1 мл 0,1 М раствора комплексона-III соответствует 7,26 мг Ge или 10,46-мг GeOa.

Стандартное отклонение при определении 15—220 мг - Ge не превышает ±1 %, при 0,2—2 мг Ge оно достигает ±5% . Статистическая обработка результатов определения германия комплексоно-метрическим и алкалиметрическим пирокатехиновый методами показала, что эти методы имеют практически одинаковую точность.

120

Применение комплексонометрического метода к определению германия после отделения экстракцией с помощью роданида и диантипирилметана описано в [243].

Косвенное комплексонометрическое определение. Образование •осадка германотартрата бария (см. стр. 107) использовано для косвенного комплексонометрического определения германия [1070].

Осадок германотартрата растворяют в HCI (1 : 1), в аликвот-ной части раствора определяют барий титрованием 0,005—0,01 М раствором комплексона III при рН 10 (аммиачный буфер) в присутствии эриохрома черного Т.

В другом косвенном комплексонометрическом методе германий предварительно выделяют в виде осадка германомолибдата хино-лина, в котором определяют молибден [926]. Осадок растворяют в аммиаке, удаляют избыток его кипячением, восстанавливают Mo(VI) до Mo(V) сульфатом гидразина в сернокислой среде и при рН 4,5—5 добавляют раствор комплексона III в избытке, который оттитровывают раствором сернокислой меди в присутствии пири-дилазонафтола.

Методы длительны и точность их зависит от условий выделения ?осадков соединений германия.

Комплексометрическое титрование германия растворами поли-оксисоединеиий. Образование растворимого тридифенолгермание-вого комплекса может быть использовано для прямого титримет-рического определения германия. В качестве металлохромного индикатора должен применят

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы excel в бауманке
котел дизельный характеристики
Газовые котлы Baxi LUNA-3 COMFORT 1.310 Fi
перевертыш номеров цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)