химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

ргерманат. 1 мл 0,1 ЛГ NaOH соответствует 1,815 мг Ge или 2,615 мг Ge02.

117

Метод применим к определению 50—100 Ge02. Определению» мешают Si, В, Al, Ti, Zr, Nb, Та и другие элементы, в том числе большие количества щелочноземельных металлов.

Определение после осаждения германия в виде германомолибдата органического основания. Вместо весового окончания определение германия по образованию осадка германомолибдата органического основания может быть закончено алкалиметрически, если? осадок имеет постоянный состав и растворим в сильной щелочи. Избыток щелочи оттитровывается кислотой. Необходимо, чтобы органическое основание было бесцветно и не мешало наблюдению-окраски индикатора. Этой цели удовлетворяет пиридин, хинолин и уротропин, германомолибдаты которых используются для алка-лиметрического определения германия [692].

Осадок германомолибдата пиридина, полученный, как описано на стр.. 102, отфильтровывают и промывают насыщенным раствором NaCl, содержащим 1 мл раствора гидрохлорида пиридина и четыре капли смешанного индикатора — крезолового красното и тимолового синего на 30 мл объема, до-желтой окраски промывной жидкости. Осадок германомолибдата хинолина промывают водой, к 300 мл которой добавлено 4 мл раствора гидрохлорида хинолина и 4—5 капель смешанного индикатора.

Осадок германомолибдата уротропина промывают раствором 16 г NaHS04 и 0,5 г NaCl в 100 мл воды, подкисленной несколькими каплями 0,1 N НCL. Осадки растворяют в 20—40 мл 0,1 N NaOH (германомолибдат пиридина или уротропина) или 20 мл 0,2 N NaOH (германомолибдат хинолина), и избыток едкого натра огтитровывагот 0,1 N НCL в присутствии смешанных индикаторов — крезолового красного а тимолового синего.

Реакцию растворения осадка германомолибдатов в едком натре можно представить следующим уравнением (В — основание): BjH4[Ce(Moj204o)r,+ 24NaOH=4B + GeOa + 12Na2Mo04 + 14Н20,

откуда следует, что 1 мл 0,1 N NaOH соответствует} 0,3025 мг Ge или 0,4358 мг GeOj. При осаждении в виде германомолибдата пиридина метод пригоден для определения 0,7—10 мг Ge, в виде германомолибдата хинолина — 2—20 мг Ge. Мешают те же элементы, что и при весовом определении германия в виде германомолибдатов органических оснований.

Германомолибденовую кислоту (1—15 мг Ge) можно осадить антипирином, осадок растворить в диметилформамиде и титровать потенциометрически метанольньш раствором КОН. Раствор германомолибдата антипирина титруется при этом как четырехосновная кислота [1510].

МЕТОДЫ ОСАЖДЕНИЯ

В среде амфипротных растворителей (кетоны) гексафторгер-маниевая кислота титруется растворами азотсодержащих органических оснований в тех же растворителях с образованием малорастворимых гексафторгерманатов. Точка эквивалентности может быть установлена потенциометрически. Для титрования пригодны

118

пиридин, хинолин, 8-оксихинолин и производные пиразолона — диантипирилметан, 4-аминоантипирин, диметиламиноантипирин.

Раствор двуокиси германия (15—40 мг Ge), не содержащий посторонних веществ (для очистки от других металлов пропущенный через катионит КУ-2 в Н-форме) выпаривают в полиэтиленовом стакане до объема нескольких капель, прибавляют 0,2 мл 40%-ной HF, 40 мл безводного ацетона, погружают электроды в раствор и титруют 0,1 М ацетоновым раствором органического основания. Электроды — стеклянный и проточный хлорсеребряный. Минеральные кислоты — НCL, HjSOi, HNOs, а также H2SiFe титруются совместно с германием. Допустимо пятикратное количество НаР04 и 40-кратное СНэСООН [334].

КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Комплексонометрическое определение с помощью, этилендиа-мннтетрауксусной кислоты [142,431, 438, 441]. В холодных слабокислых растворах германий(1У) очень медленно реагирует с этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА). Нагревание ускоряет реакцию, которая при температуре кипения заканчивается в течение 7—10 мин. Для полного связывания германия в комплек-сонат необходим не менее чем 2—2,5-кратный избыток ЭДТА. Вследствие этого прямое комплексонометрическое титрование германия оказывается невозможным.

Этилендиаминтетраацетатный комплекс германия достаточно прочен, так что после связывания германия избыток ЭДТА можно оттитровать в аммиачном или кислом растворах солью двух-, трех- или четырехвалентного металла при подходящем металло-хромном индикаторе. Оптимальная концентрация кислоты для образования комплекса германия с ЭДТА — 0,02—0,05 N по НCL. Метод пригоден для определения германия в широком диапазоне его концентраций от 0,1 до 250 мг в 50 мл раствора.

1 грамм-атом Ge связывает 1 моль ЭДТА, и его грамм-эквивалент в этом методе равен 72,6. Так как возможно пользоваться очень разбавленными растворами ЭДТА и соли металла для обратного титрования (до 0,005 М), такая величина грамм-эквивалента не приводит к значительному уменьшению точности при определении малых количеств германия.

Присутствие в анализируемом растворе до 3 моль/л NaCl не влияет на полноту связывания германия в комплексонат. Степень помех, вызываемых большими концентрациями хлоридов при титровани

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вытянуть вмятину у авто в гродно
r3020-6p3-s2
полировка лобового стекла свао цена
микрофон в аренду москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)