химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

бки и дает результаты, не отличающиеся от результатов потенциометрического титрования. Титрование трипирогаллолгерманиевой кислоты как в присутствии индикатора, так и потенциометрически несколько менее точно. Стандартное отклонение при потенциометрическом титровании трипирокатехингерманиевой и трипирогаллолгерманиевой кислот в 1 М растворе NaCl равно соответственно ±0,27 и ±0,43; при титровании же в присутствии бромкрезолового пурпурного оно равно ±0,27 и ±0,37.

Определению германия этим методом не мешает мышьяк, что упрощает условия выделения германия из анализируемых объектов. От остальных элементов, кроме щелочных металлов, германий должен быть отделен. Методами отделения могут быть в равной степени как дистилляция, так и экстракция GeCl4.

Уточненная методика определения [425, 672] состоит в следующем. К кислому раствору, полученному после отделения германия дистилляцией или экстракцией (10—200 мг Ge02), приливают 1 мл 0,1%-ного раствора бромкрезолового пурпурного. Если для отделения германия применялась экстракция, добавляют 12 г NaCl. После растворения соли нейтрализуют кислоту 18ЛГ NaOH до перехода окраски в пурпурную. Избыток едкого натра устраняют серной кислотой (1 : 10), дают кайлю кислоты в избыток и кипятят в течение 10 мин.

После охлаждения разбавляют раствор холодной прокипяченной водой до 200 мл и титруют0,1 N NaOH до появления красной окраски, устойчивой не менее 30 сек.

Добавляют 0,7 г пирокатехина и титруют образовавшуюся комплексную кислоту 0,1 N раствором NaOH до красной окраски, устойчивой не менее 30 сек. При перетитровывашш появляется пурпурная окраска. Титрование можно производить также потенциометрически. 1 мл 0,1 N NaOH соответствует 3,63 мг Ge или 5,23 мг Ge02. Следует употреблять пиронатехин, не содержащий смолистых загрязнений. Способ очистки пирокатехина возгонкой см. [387].

Пирокатехин можно заменить тайроном, двунатриевой солью пирокатехин-3,5-дисульфокислоты [44, 325]. Определение германия производят таким же образом, как и с пирокатехином.

В нейтрализованный раствор вводят 2,5 г тайрона, 20 капель 0,1%-ного раствора бромкрезолового синего или смеси 0,1%-ных растворов бромкрезолового синего и метилового оранжевого (5 : 1) и титруют 0,1 N NaOH до появления синей или соответственно зеленой окраски.

Для алкалиметрического определения германия может быть использовано осаждение его ацидокомплекса с пирогаллол-4-кар116

бововой кислотой диантипирил- или диантипирилметилметаном (см. главу V). Эти соединения, будучи растворенными в водно-диме-тилформамидной смеси, титруются растворами щелочей как пяти-освовные кислоты. Кривая потенциометрического титрования имеет один отчетливо выраженный скачок.

Германий (1,5—30 мг) осаждают в виде карбоксипирогаллолгерманата диантипирил- или дяантипирилметилметана так, как описано на стр. 109. Через 2 час осадок отфильтровывают через фильтр-тигель № 4 или № 3, 5—6 раз промывают водой и растворяют в 5—10 мл диметилформамида. Добавляют 80 мл воды и титруют 0,1 N NaOH по фенолфталеину [119, 222].

В водно-ацетоновом или ацетоно-диметилформамидовом растворе тригалловогерманиевая и тршшрогаллол-4-карбоновогер-маниевая кислоты, а также их соединения с диантипирилметаном титруются растворами тетраалкиламмония так же, как пятиосновные, но на кривой нейтрализации наблюдаются два скачка: первый соответствует нейтрализации двух ионов водорода внешней сферы кислоты или окиевых катионов диантипирилметана, второй — нейтрализации трех ионов водорода карбоксильных групп лиганда [1458].

Статистическая оценка методов определения германия с помощью инвертного сахара и пирокатехина показала, что различие между ними несущественно, и по рассеянию получаемых результатов оба метода равнозначны [45].

Титрование гексафторгерманата. Гексафторгерманаты щелочных металлов гидролизуются водой. При нагревании почти до кипения разбавленные растворы гексафторгерманатов титруются сильной щелочью как четырехосновные кислоты по следующему уравнению

GeFjj- + 40Н- = Ge02 + 6F" + 2НаО.

Титрование производится в присутствии фенолового красимо, крезолового красного или фенолфталеина. Если титровать в присутствии маннита, то GeFjj" титруется как пятиосновная кислота. Гидролиз гексафторгерманатов на холоду протекает медленно, так что можно анализировать смесь HF и M2GeFe: сначала на холоду оттитровывают HF, а затем при кипячении титруют гексафторгер-манат [550, 6271. Для определения германия этим методом вначале выделяют гексафторгерманат калия (см. стр. 75), который затем растворяют в воде и титруют при кипячении [88].

К испытуемому раствору в полиэтиленовом стакане добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют до 50 мл водой и при 18— 20° С прибавляют 3 г KF, перемешивая в течение 15 мин. Приливают 25 мл 96%-ного этанола, перемешивают, отфильтровывают осадок и промывают его жидкостью, содержащей KF, НCL и'этанол, растворяют в холодной воде и. титруют по фенолфталеину 0,1 JV NaOH до розовой окраски. Затем яагре-вают до кипения и титруют гексафто

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Интернет-магазин КНС Нева предлагает купить intel core i5 - офис в Санкт-Петербурге со стоянкой для клиентов.
частные кинозалы москвы
билеты bullet for my valentine москва 2017
мебель для игровой в школе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)