химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

еного. При употреблении последнего к раствору прибавляют 5 мл гликоколевого буфера с рН 3,5. Через 2 час осадок отфильтровывают через фильтр-тигель № 4 или № 3, промывают насыщенным раствором соединения и 4—5 раз водой, высушивают при 105—110° С и взвешивают.

Определению не мешают хлориды, сульфаты, фосфаты, нитраты; мешают Hg, Sn, Sb, Mo, W, Cr(VI), Ti.

108.

Г лава VI

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ

Для определения германия существуют алкалиметрические, комплексометрические и оксидиметрические методы. Наибольшее практическое применение в контроле германиевого производства получили методы алкалиметрического титрования комплексных кислот германия с многоатомными спиртами и ортодифенолами. Для определения миллиграммовых количеств германия используются непрямые оксидиметрические методы, основанные на иодо-метрическом или ванадатометрическом титровании органических оснований, осажденных в виде германомолибдатов. С появлением комплексонометрического метода, применимого в широком диапазоне концентраций германия, эти методы теряют значение. Прямой иодометрический метод, основанный на титровании двухвалентного германия, из-за своей сложности не получил большого распространения.

АЛКАЛИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Германиевая кислота очень слаба и ее прямое алкалиметрическое титрование оказывается невозможным. При введении в раствор двуокиси германия многоатомного спирта образуется комплексная одноосновная кислота, а при введении о-дифенола — двухосновная. Эти комплексные кислоты значительно сильнее германиевой кислоты и легко титруются щелочью. Точка эквивалентности может быть установлена потенциометрически или с помощью цветного индикатора. В других алкалиметрических методах используется гидролиз гексафторгерманатов или растворение в избытке щелочи осадков германомолибдатов слабых органических оснований с оттитровыванием этого избытка кислотой.

Титрование диполиологерманиевых кислот, О комплексообра-зовании между германием и полиолами см. стр. 35. В условиях титриметрического определения германия, когда в растворе присутствует избыток полиола, образуются лишь одноосновные ди110

полиологерманиевые кислоты. Титриметрическое определение германия с использованием маннита было предложено Чакирианом [1379, 1381, 1383], а затем уточнено Полуэктовым [517, 518].

Щелочной раствор двуокиси германия (10 мл, 1—50 мг Ge) слабо подкисляют серной кислотой, кипятят 5—10 мин для удаления углекислоты, охлаждают, нейтрализуют 0,1 N NaOH по паранитрофенолу, вводят 0,5— 0,7 г маннита и титруют комплексную кислоту 0,1 А^ NaOH в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски. Добавляют снова немного маннита и, если раствор обесцветился, продолжают титровать до нового появления розовой окраски индикатора. Германию соответствует то количество раствора NaOH, которое было израсходовано на титрование после добавления маннита. 1 мл 0,1 JV NaOH соответствует 7,26 мг Ge или 10,46 мг GeOa.

Такой способ дает удовлетворительные результаты с ошибкой 0,5 — 1% [313] при определении германия в чистых растворах его двуокиси или вообще в растворах с низкой концентрацией электролитов. При титровании же растворов, имеющих высокое содержание электролитов, например после отделения германия дистилляцией, получаются повышенные результаты из-за несовпадения рГ (точки цветового перехода индикатора) с рН точки эквивалентности.

Для этих случаев было предложено заменить маннит раствором инвертного сахара, содержащим эквимолярные концентрации фруктозы и глюкозы, а паранитрофенол и фенолфталеин — метиловым красным и крезоловым красным [435, 5551.

К кислому дистилляту (10—100 мг Ge), освобожденному от элементного хлора и разбавленному до 150 мл, добавляют 5 капель 0,1%-ного раствора метилового красного и нейтрализуют 18 JV NaOH, не содержащим карбонатов, снова подкисляют H2S04 (1:10), нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин. Если розовая окраска индикатора при этом перейдет в желтую, добавляют одну каплю HaSO« (1:10) и продолжают кипячение.

Охлаждают, разбавляют холодной прокипяченной водой до 100 мл и титруют 0,1 N NaOH до перехода окраски индикатора в желтую, устойчивую не менее 1 мин. Приливают 20 мл раствора инвертного сахара, 12 капель 0,1%-ного раствора креволового красного и титруют комплексную кислоту 0,1 TV NaOH до изменения цвета жидкости из красно-оранжевой через чисто желтую в желто-розовую. При перетитровывании образуется лиловая до фиолетовой окраска.

Маннит для определения германия был использован также другими авторами [198, 294, 862 , 876, 1045], причем рекомендуемая концентрация его в титруемом растворе колебалась в очень широком диапазоне — от 0,13—0,8 до 1,65 М. Рекомендовалось пользоваться той же парой индикаторов — паранитрофенолом и фенолфталеином [198], либо одним бромкрезоловым пурпурным [862, 1045], либо титровать потенциометрически до рН 6,2 [876]. Взамен маннита рекомендовалась также фруктоза [1284] с установлением точки эквивалентности по фенолфталеину.

Для относительно слабых диполиологерм

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
чугунные парковые скамейки
купить банкетку с тумбой в прихожую в интернет магазине недорого в москве
шкаф металлический глубина 400
парковочные барьеры

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.03.2017)