химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

нной кислоты Baa[Ge(C4H4Oe)2b2HaO, содержащей 10,20% Ge [1301]. Растворимость осадка в воде составляет 30 jks/IOO МЛ, поэтому для количественного осаждения германия в раствор вводят ацетон. Количество ацетона необходимо строго дозировать, так как при большой его концентрации осадок германотартрата загрязняется тартра-том бария, при малой — происходит неполное осаждение германия.

Определению мешают анионы, дающие нерастворимые соединения с барием; элементы — Al, Fe, Ga, Сг(Ш) и другие, связывающие винную кислоту в комплекс; В, Ti и Zr, которые дают аналогичные тартратные комплексы; осаждаемые барием; РЬ и Cd. Не мешают As(III), Cu(II), Zn и Mg.

К 1 мл слабощелочного раствора, содержащего не более 5 жг Ge, приливают на холоду по каплям при помешивании реактивный раствор, приготовленный непосредственно перед этим из 5 мл раствора А и 3—3,5 мл 15 .У раствора аммиака. Германотартрат] бария выпадает в виде белых легких хлопьев. Через 10 мин приливают 0,5—0,6 мл ацетона и спустя 10 мин фильтруют через фильтр-тигель G-2. Осадок промывают промывной жидкостью (100 мл ацетона, 100 мл 15 N раствора аммиака и 800 мл воды) до отрицательной реакции на барий с H2S04, затем 1 раз ацетоном, сушат в течение 1 часа при 110° С и взвешивают. Фактор пересчета на GeOa равен 0,1469. При содержании в анализируемом растворе 5—10 мг Ge/мл объемы реактивов увеличивают: 10 мл раствора А, 6—7 мл 15 JV аммиака и после осаждения германотартрата бария — 1—1,2 мл ацетона.

Раствор А содержит 240 г NH4C1, 14 г винной кислоты и 13 г ВаCL,.2Н,0

в 1 л. ?* ж •

107

ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ФОРМЕ ТРИДИФЕНОЛГЕРМАНАТОВ

Комплексные двухосновные кислоты, образующиеся в растворе Ge02 при добавлении ортодифенолов, осаждаются крупными катионами органических оснований или аминных комплексов металлов. Количественно осаждают германий в виде пирокатехингерма-натов двухзарядные катионы ортофенантролиновых комплексов кадмия, цинка, меди(П), кобальта и никеля. Пирокатехингерманат феррофенантролинового комплекса заметно растворим в воде, и осаждение германия в виде этого соединения происходит не более чем на 90%. Осадки пирокатехингерманатов ортофенантролиновых комплексов меди, цинка, кобальта и никеля при отстаивании растворов после осаждения заметно увеличиваются в весе из-за сорбции поверхностью осадка избыточных количеств осадителя. В случае кадмия это явление выражено наименее резко, и осадок имеет строго определенный состав [Ge(C6H402)3][CdPhen2], что соответствует содержанию 8,35% Ge.

Для количественного осаждения германия необходимо присутствие в растворе избытка пирокатехина. Оптимальная концентрация последнего ~1%. Осаждение следует производить из слабокислой среды; оптимальное значение рН 3,5—4,5. При рН > 5 осаждается сам пирокатехин, при рН <[ 3,5 происходит неполное осаждение германия, при рН 1 осадок не образуется. Нагревание раствора не улучшает осаждение, но приводит к разложению осадка. Присутствие электролитов способствует более быстрой коагуляции осадка. Более удобным электролитом является сульфат натрия, изменение концентрации которого допустимо в широких пределах (4—40 г/л).

Осадки можно отфильтровывать спустя 15—30 мин после осаждения, оставление их под растворами на несколько часов приводит к завышению результатов. При высушивании осадок пирока-техингерманата фенантролинкадмия устойчив до 350" С. Большие количества хлоридов мешают определению из-за образования малорастворимого осадка [CdPhen2]Cl2 [424].

К 15 мл нейтрального раствора, содержащего 0,5—20 мг Ge, прибавляют 5 мл 10%-ного свежеприготовленного раствора пирокатехина, 2 мл 5%-ного раствора сульфата натрия и 8 мл ацетатного буферного раствора с рН 4. Затем приливают при помешивании 25 мл 0,01 М раствора ортофе-иантролинкадмиевого комплекса. Спустя 15—30 мин фильтруют через фильтр-тигель ,№ 3 или № 4, промывают 2 раза по 5 мл воды и 1 раз этанолом, высушивают до постоянного веса при 100—110° С и взвешивают. Для пересчета на GeOs пользуются теоретическим фактором, равным 0,1202.

Для приготовления 0,01 М раствора ортофенантролинкадмиевого комплекса растворяют в 50 мл воды 0,21 г безводного CdS04, полученный раствор смешивают с таким же объемом воды, содержащей 0,364 г ортофенантролина (1,10-фенантролина), и перемешивают до растворения последнего.

Тридифенолгерманиевые кислоты, образованные галловой или пирогаллол-4-карбоновой кислотой, количественно осаждаются диантипирилистаном и его производными, а также бриллиантовым зеленым в легкофильтруемой форме, пригодной для весового определения. Осадки имеют строго определенный состав, соответствующий формуле [Ge(C,H406)3](Diant-H)2 при употреблении диантипирилметана или [Ge(C,H405)3](C2,H33N2)2 — бриллиантового зеленого. При высушивании до 100—110° С соединения устойчивы [119, 222].

К испытуемому раствору (0,5—25 мг Ge) с рН 1—3 приливают 2—25 мл 1%-ного раствора галловой или нирогаллол-4-карбоновой кислоты и медленно при помешивании 30—40 мл 1%-ного раствора диантипирилметана, диантинирилметилметана или бриллиантового зел

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дефлекторы на сузуки sx4
Выгодное предложение от интернет-магазина KNS - Ippon Smart Winner 1500 New - офис на Дубровке с собственной парковкой.
частотный преобразователь 2 квт цена
билеты на amon amarth swe, санкт-петербург

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)