химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

на холостой опыт.

Осаждение германомолибдата цинхо-н и н а. Определение германия в виде германомолибдата цинхо-нина, по данным авторов метода [880], может давать хорошие результаты при тщательной работе. Проверка [899, 900, 902, 1014] показала, что осадок германомолибдата имеет избыточное содержание цинхонина и молибдена и не соответствует ни формуле [Ge(Mo207)e]H8\CleH22ON2)4, ни более рациональной формуле [Ge(Moi2O40)]H4(G19H22ON2)4. При прокаливании между 450 и 900° С существует смесь окислов постоянного состава, но она не соответствует формуле Ge02-12Mo03. Метод не рекомендуется к применению.

Осаждение германомолибдата тетрафениларсония [1100, 1101]. Хлорид тетрафениларсония количественно осаждает германомолибденовую кислоту из 0,1 — 0,2 N H2S04. Осадок имеет состав [Ge(Mol2O40)] [(C6H6)4As]4. При большом избытке молибдена происходит соосаждение молибдат^ тетрафениларсония. Однако, если германомолибденовую кислоту осаждать на холоду и раствор немедленно после осаждения довести карбонатом до рН 7,2—7,4, то происходит полное растворение оса-дившегося молибдата тетрафениларсония. Осадок отфильтровывают, промывают холодным карбонатным буферным раствором с рН 7,4, затем горячей водой, сушат при 130° С и взвешивают.

105

Фактор пересчета на Ge02, равный 0,03073, лишь немного отличается от теоретического 0,03079.

Германомолибдат тетрафениларсония сохраняет постоянный вес при нагревании между 100 и 200° С. Прокаливание при 580— 700° С дает смесь окислов Ge02-12Mo03 постоянного состава. Быстрая сублимация наступает при 850° С. Метод пригоден для определения от десятых долей миллиграмма до нескольких миллиграммов германия.

Осаждение германовольфрамата тетрафениларсония [1229]. Метод был предложен для определения 0,04 — 6 мг Ge. Осаждают германовольфрамовую кислоту избытком хлорида тетрафениларсония при нагревании до 95— 100° С раствора с рН 5—6. Промывают осадок разбавленной азотной кислотой. Высушенный при 110° С осадок имеет состав [Ge(Wl2O40][(CeH5)4As]4. Фактор пересчета на Ge02 равен 0,02347.

Для переведения германия в германовольфрамовую кислоту необходим избыток вольфрамовой кислоты, который должен быть затем удален. Эта операция обычно сопровождается потерей германия. Мешают определению большие количества хлоридов и сульфатов. Метод менее пригоден для весового определения германия, чем приведенные выше.

Осаждение германомолибденовой кислоты другими основаниями. В качестве осадителей германомолибденовой кислоты для весового определения германия были испытаны различные основания — пирамидон, акрихин, риванол, антипирин, индооксин, моноэтаноламин [692]. Все они оказались малопригодными для этой цели. Некоторые из них дают малорастворимые, но плохо фильтрующиеся германомолибдаты (акрихин, антипирин, риванол), другие легко окисляются (пирамидон) или восстанавливаются (индооксин). Испытанные в качестве осадителей для германомолибденовой кислоты катионные комплексы трехвалентного кобальта не дали воспроизводимых результатов [942].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ФОРМЕ ФЕНИЛАРСОНАТОВ

Фениларсоновая кислота осаждает германий(ГУ) из уксуснокислых растворов в виде соединения (CeH6As03)2Ge. Из-за довольно высокой растворимости осадка концентрация германия в растворе должна быть не менее 100 мг/л. Содержание уксусной кислоты в растворе должно быть не менее 95 % , концентрация осадителя ие менее трехкратной по отношению к стехиометрически необходимой. При большем содержании фениларсоновой кислоты она со-осаждается с осадком фениларсоната германия. Осадок устойчив при нагревании до 140° С. Фактор пересчета на Ge02 равен 0,2212.

Определение можно закончить, прокалив осадок при 900— 950° С до GeOa, чем устраняются помехи из-за соосаждения фениларсоновой кислоты.

10&

Хлориды и мышьяк мешают. Их устраняют, выпаривая анализируемый раствор досуха со смесью фтористоводородной, серной и хлорной кислот. Остаток от выпаривания растворяют в уксусной кислоте. Мешают определению сурьма, фосфор, фтористоводородная, щавелевая и оксикарбоновые кислоты [312].

п-Диметиламиноазофениларсоновая кислота более пригодна для весового определения Ge, чем фениларсоновая, так как осаждает его из 3-4iV НCL в виде [(CH3)2NC„H4N = NCeH4As03]2Ge. Осаждение производят добавлением к холодному анализируемому раствору, 3 N по НCL, 3%-ного раствора осадителя в 3 TV НCL из расчета 3—4 мл на 1 мг Ge. Осадок, отфильтрованный и промытый 3 N НCL, содержащий немного осадителя, промывают метанолом для удаления соосадившейся диметил-аминофениларсоновой кислоты и сушат при 120—130° С. Фактор пересчета на Ge02 равен 0,1363. Осадок можно также прокалить до Ge02. Допустимо присутствие мышьяка, селена и сурьмы в 100-, 50- и 25-кратном количестве по отношению к германию [312].

Определению мешают олово, фтористоводородная, щавелевая и оксикарбоновые кислоты, а также большие количества солей щелочных металлов.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ФОРМЕ ГЕРМАНОТАРТРАТА БАРИЯ

Из аммиачного раствора, содержащего тартрат, германий осаждается барием в виде бариевой соли германиево-ви

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кроссовки асикс волей элит
малые архитектурные формы для детских площадок
Купить коттедж в Петрово-Дальнем с отделкой
наклейки на одежду купить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.11.2017)