химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

водному германомолибдату оксина, получается при высушивании осадка между 50 и 115° С [899]. Вследствие этого теоретическим фактором пересчета веса осадка на Ge02, равным 0,0427, можно пользоваться при определении лишь малых количеств германия, не более 0,5—1 мг [1014].

102

103

При больших количествах германия применяют эмпирический фактор 0,0448 [27]. При прокаливании осадка постоянный вес, соответствующий составу GeCyl2Mo03, получается при 496— 920° С [899,,900].

К 50 мл нейтрального или слабокислого раствора (0,5—5 мг Ge) приливают 5%-ный свежеприготовленный раствор молибдата аммония из расчета 2 мл на каждый ожидаемый 1 мг Ge02 (но не менее 2 мл), затем 3 мл 10%-ной H2S04, разбавляют водой до 100 мл и оставляют на 5 мин. После этого приливают 9 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19) и тотчас по каплям при сильном помешивании 20 мл раствора 8-оксихинолина (20 г 8-оксихи-? нолина, 120 мл ледяной уксусной кислоты и воды до 1000мл). Через 3 час, а при малых количествах германия через 12 час |фильтруют через фильтр-тигель N° 4, промывают промывной жидкостью (7 мл концентрированной соляной кислоты, 25 мл раствора 8-оксихинолина и воды до 1000 мл), сушат при 115° С и взвешивают [27].

Микровесовое определение 0,05—0,-250 мг германия в виде гер-маномояибдата 8-оксихинолина см. [759].

Осаждение германо молибдата 5,7- д и-бром-8-оксихинолина. 5,7-Дибром-8-оксихинолин количественно осаждает германомолибденовую кислоту из более кислых растворов, чем 8-оксихинолин. Более кислая среда необходима потому, что в противном случае происходит образование осадка дибромоксихинолината молибдена, которое наблюдается еще в 1 N НCL. Осадок [Ge(Mo12H,,0)]H4-(C9H6Br2ON)4 ? Н20 соответствует фактору пересчета на Ge02, равному 0,0338 [899 , 902], Однако рекомендуется пользоваться несколько меньшим эмпирическим фактором — 0,03296 [759]. Вес осадка не изменяется при высушивании до 200° С, прокаливание в интервале 410—880° С дает смесь окислов Ge0212Mo03 постоянного состава [899, 902].

К 2 мл нейтрального испытуемого раствора (0,5—2 мг Ge) приливают 3 мл свежеприготовленного раствора молибдата аммония в 2 мл 2N H2S04. Через \0мин разбавляют водой до 10 мл, добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и при сильном перемешивании приливают 5 мл раствора ди-бромоксихинолина [0,6 г реагента в 100 мл соляной кислоты (1:1)]. Осадок 3 раза промывают декантацией по 10 мл жидкости, состоящей из десяти объемов воды, пяти объемов концентрированной соляной кислоты и одного объема раствора дибромоксихинолина, затем переносят на фильтр-тигель № 4 с помощью 30 мл промывной жидкости, сушат при 90° С до постоянного веса и взвешивают [759]. При промывании осадка в фильтрате может появиться муть дибромоксихинолината молибдена, но на это не обращают внимания.

Метод может применяться также в микроформе для определения субмиллиграммовых количеств германия [759].

Осаждение германомолибдата акридина [1356]. В отличие от предыдущих германомолибдатов германомолиб-дат акридина лучше осаждать из азотнокислого раствора. Оптимальная концентрация азотной кислоты 1,4 N. Осаждение происходит как при комнатной температуре, так и при нагревании. В последнем случае осадок быстрее коагулирует И лучше фильтруется. Количественное осаждение происходит также из растворов, содержащих H2S04, НCL04 и НCL. Концентрация серной и

104

хлорной кислот может быть увеличена даже до 5 N, концентрация соляной кислоты не должна быть более 1 N. Во всех этих случаях, однако, осадки германомолибдата акридина плохо коагулируют.

Осадок после высушивания при 105° С имеет точный состав четырехзамещенной соли (C13H9NH)4[Ge(Mol2O40)], так что для пересчета на Ge02 можно пользоваться теоретическим фактором 0,0405. В этом акридиновый метод имеет преимущество перед другими методами образования нерастворимых германомолибдатов.

Большие количества хлоридов, сульфатов и перхлоратов мешают, препятствуя полноте осаждения германия. Не мешают определению до 500 мг меди, никеля, железа(Ш). Осаждение можно производить в присутствии до 10 мг олова(1У), но в этом случае в раствор необходимо ввести 1—2 мл соляной кислоты, уменьшив соответственно количество азотной.

Испытуемый раствор (1—10 мг GeOa) подкисляют двумя каплями азотной кислоты (уд. вес 1,41), разбавляют до 50 мл водой и приливают 10 мл (или 20 мл, если присутствует > 5 мг GeOa) 10%-ного раствора молибдата аммония. Общий объем доводят водой до80л*ли нагревают в течение 10 мин на водяной бане. Снимают с бани, приливают 2 мл азотной кислоты (уд. вес 1,41) и при помешивании 10 мл (или 20 ли при количестве GeOa > 5 мг) раствора акридина (1 г акридина растворяют в 5 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют водой до 1000 мл).

Через 1 час фильтруют через фильтр-тигель № 4 и промывают 5 раз жидкостью, состоящей из 30 мл азотной кислоты, 50 мл раствора акридина и 920 мл воды. Сушат при 105° С в течение 1 час и взвешивают. Осадок можно оставлять до фильтрования и на более длительное время, до 24 час, но в этом случае повышается поправка

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обслуживание чиллера обучение
суточный мониторинг артериального давления цена
передвижной телескопический подъемник
панель для лайтбокса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)