химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

чем указано для каждого германомолибдата, происходит возгонка Мо03 [899, 900]. В некоторых случаях происходит соосаждение избыточного молибдена или вольфрама, и осадки таких гетерополисоединений не пригодны для весового определения германия даже при условии прокаливания их до смеси окислов.

Осаждение органическими основаниями тройных германопо-лимолибденованадиевой и германовольфрамованадиевой кислот не дает результатов, пригодных для анализа [692].

Осаждение германомолибдата уротропина. Осаждение германомолибденовой кислоты 10%-ным раствором уротропина из азотнокислого (рН 3) раствора дает осадок, содержащий неопределенный избыток осадителя. При прокаливании осадка в интервале 440—813° С получается смесь окислов Ge02-12Mo03 постоянного состава [692, 899, 900].

Осаждение германомолибдата гуани-д и н а [692]. Осаждение гуанидином германополимолибденовой кислоты дает осадок четырехзамещенной соли постоянного состава, так что при вычислении количества германия можно пользоваться теоретическим фактором.

10—30 мл испытуемого раствора (1—30 мг Ge02) нейтрализуют по тимоловому синему, приливают 2 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и столько 10%-ной H2S04, чтобы общая ее концентрация после разбавления была 0,1—0,2 N. Оставляют на 10 мин, приливают 2 мл НCL (уд. вес 1,19) и 20 мл 20%-ного раствора сульфата гуанидина (или 20 мл насыщенного раствора нитрата 1уанидина).

Через 12 час отфильтровывают через фильтр-тигель № 4, промывают насыщенным раствором германомолибдата гуанидина и сушат при 130— 140° С. Фактор пересчета на Ge02 равен 0,04897.

Метод пригоден для микровесового определения 0,1—0,4 мг германия.

Осаждение германомолибдата пириди-н а. Этот метод, предложенный в 1935 г. [959], неоднократно проверялся [692 , 759 , 880, 899, 900, 1014]. Разноречивые мнения о точности этого метода объясняются, по-видимому, различием в условиях образования германомолибденовой кислоты. В частности, слишком высокая начальная кислотность раствора приводит к невоспроизводимым результатам.

По анализу германомолибдат пиридина является четырехзамещенной солью [692], но даже при оптимальных условиях осаждения необходимо пользоваться эмпирическим фактором пересчета на германий. При прокаливании постоянный вес Ge02-12Mo03 достигается уже при 429° С и сохраняется до 813° G [899, 900].

Воспроизводимые результаты получаются при следующем ходе анализа [692].

К 10—15 мл испытуемого раствора (0,5—15 мг Ge02), нейтрализованного по тимоловому синему, приливают 2мл 10%-ной (по объему) H2S04, Юлы 5%-ного свежеприготовленного раствора молибдата аммония и нагревают до 50° С на водяной бане. Через 10 мин приливают 4 мл НС) (уд. вес 1,19) и 5 мл 10%-ного раствора гидрохлорида пиридина (10 мл пиридина и 10 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл раствора). Через 3—

4 часа, а при малых количествах германия — через сутки осадок отфильтровывают через фильтр-тигель № 4, промывают 1 раз декантацией, а затем 4—

5 раз на фильтре раствором, содержащим в 250 ял объема 12 г нитрата аммония, 10 мл азотной кислоты (уд. вес 1,2) и 0,5 г нитрата пиридина. Общее количество промываемой ЖИДКОСТИ должно быть 50—60 мл. Осадки сушат при 150—160° С в течение 3 час. Эмпирический фактор пересчета на GeOa равен 0,04968.

Осаждение германомолибдата хиноли-н а. Хинолин, подобно пиридину, осаждает германомолибдено-вую кислоту в виде четырехзамещенной соли [692]. Для получения осадка определенного состава без избытка хинолина или молибдена образование германомолибденовой кислоты необходимо производить в умереннокислой среде, а осаждение хинолином — в более кислой. Хинолином можно осаждать как желтую германомо-либденовую кислоту, так и германомолибденовую синь [925]. Во втором случае в раствор перед осаждением хинолином вводят 0,5—1 г соли Мора.

Для определения в виде германомолибдата хинолина [925] к испытуемому нейтральному раствору (1 — 10 мг Ge) приливают 12 мл 5%-ной Н.БОд, разбавляют водой до 100 мл, добавляют 20 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и выдерживают в течение 5 мин. Затем приливают 7—10 мл концентрированной соляной кислоты и 30 мл 2%-ного раствора гидрохлорида хинолина [20 мл хинолина и 50 мл соляной кислоты (1 : 1) разбавляют водой до 1 л], нагрев&ют до 80—90° С, дают остыть до 15—20° С, фильтруют через фильтр-тигель №. 4 и промывают 5—6 раз промывной жидкостью (25 мл 2%-ного раствора гидрохлорида хинолина разбавляют водой до 1 л). Осадок высушивают при 150° С в течение 30—60 мин и взвешивают. Фактор пересчета на Ge02 равен 0,0433.

При определении германия этим методом в силикате пробу разлагают фтористоводородной и серной кислотами для удаления кремния [506].

Осаждение германомолибдата 8-о к с и-хинолина. Метод определения германия в форме германомолибдата 8-оксихинолина [27] при неоднократной проверке [28, 759, 799, 899, 900, 1014, 13431 был найден точным, воспроизводимым и пригодным для автоматического анализа [900]. Выпадающий осадок имеет состав (CaH7ON)tH4[Ge(Mo12O40)]. Постоянный вес, не строго соответствующий без

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
francesco de maio плитка в наличии
стол трансформер гранд 5
основания для изменения порядка общения с ребенком
ккб vertro

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)