химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

венно осаждается 5,6-бензохинолином. Осадок непригоден в качестве весовой формы, и поэтому его прокаливают до Ge02. Термогравиметрическая кривая осадка имеет плато между 103 и 120° С, что соответствует безводному продукту, которому, однако, трудно дать определенную формулу. При прокаливании постоянный вес Ge02 достигается при 870° С. При сгорании осадка выделяются ядовитые газы [900].

К испытуемому нейтральному раствору, разбавленному водой до 400 мл и содержащему 20—100 мг GeOa, прибавляют 5 г щавелевой кислоты, нагревают до растворения и приливают 25 мл реактива. Охлаждают, оставляют на 12—16 час, фильтруют, осадок промывают разбавленным раствором щавелевой кислоты и реактива, высушивают и прокаливают при 900—950° С (тяга!). Хлориды мешают определению, 20 г NaCl полностью препятствует осаждению германия.

Реактив: 10 г 5,6-бензохинолина и 5 г щавелевой кислоты растворяют при нагревании в 50 мл воды и разбавляют до 500 мл водой.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ФОРМЕ ОРТОГЕРМАНАТА МАГНИЯ

Германий(1У) осаждается количественно сульфатом магния из аммиачного, содержащего соли аммония раствора в виде орто-германата магния Mg2Ge04. Раствор не должен содержать хлоридов, чтобы избежать образования GeCl4 при прокаливании осадка [169, 1161]. Вес осадка становится постоянным уже при 280° С и не изменяется при дальнейшем повышении температуры [900]. Метод дает завышенные результаты из-за соосаждения избытка магния. Точные результаты можно получить только при определенном соотношении количества сульфата магния, сульфата аммония и аммиака в растворе. Отношение количества сульфата аммония к оставшемуся в растворе количеству сульфата магния должно быть равным 8—12.

Если определяемое количество германия неизвестно, осадок растворяют в теплой разбавленной серной кислоте и переосаждают, соблюдая правильное соотношение компонентов раствора. Однако и это не всегда гарантирует получение правильных результатов [880].

Удовлетворительные результаты получаются по следующей прописи [957].

На каждые 100 мл слабокислого раствора германата (20—100 мг Ge) приливают 20—25 мл 2 М раствора сульфата аммония и 15—25 мл 1 М раствора сульфата магния. Добавляют на каждые 100 мл такого раствора медленно при помешивании 15—20 мл раствора аммиака (уд. вес 0,91) и нагревают до кипения. Оставляют в закрытом сосуде на 10—12 час, фильтруют осадок через фильтр-тигель и промывают по возможности меньшим количеством разбавленного аммиака (1 : 9) до отрицательной реакции на ионы SOJ". Прокаливают при 1000° С и взвешивают Mg2Ge04. При 50—100 мг Ge ошибка определения составляет ~ 5%.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ФОРМЕ ГЕРМАНАТА АЛЮМИНИЯ

Осадок гидроокиси алюминия при рН 7—8 сорбирует из раствора двуокись германия, образуя труднорастворимый германат алюминия 1,5 Al203-Ge02-лН20. При избытке гидроокиси алюминия образуется твердый раствор германата в гидроокиси. Это используется для весового определения германия при его концентрации >100 мг/л [610].

Осаждают аммиаком равные количества гидроокиси алюминия (рНг 7—8) из двух растворов, один из которых содержит германий. Объем растворов равен 100—300 мл, содержание алюминия не менее 10 мг в 100 мл раствора. Растворы должны также содержать 2% сульфата аммония. Осадки отфильтровывают, промывают слабоаммиачным 2%-ньш раствором нитрата аммония, высушивают и прокаливают при 950—1000° С. Зная вес чистой Al2Oj, вычисляют вес Ge02 по разности.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ФОРМЕ ГЕРМАНОМОЛИБДАТА ИЛИ ГЕРМАНОВОЛЬФРАМАТА ОРГАНИЧЕСКОГО ОСНОВАНИЯ

Гетерополимолибденовая и гетерополивольфрамовая кислоты германия в кислых растворах осаждаются многими тяжелыми органическими основаниями, образуя соединения постоянного состава, обычно четырехзамещенные соли. Образование малорастворимых германомолибдатов предпочтительнее, так как вольфрамовая кислота, присутствие избытка которой неизбежно, в кислых растворах-сама плохо растворима, и, выпадая в осадок, сорбирует заметные количества германовольфрамовой кислоты. Присутствие в растворе кремния, фосфора и мышьяка, образующих аналогичные гетерополикислоты, естественно, должно быть исключено.

При определении этими методами германия, особенно его малых количеств, необходимо проводить холостой опыт для введения поправки на кремний, который может извлекаться из посуды. Определению мешают щавелевая и оксикарбоновые кислоты.

Осадки германомолибдатов часто содержат избыток осадителя — органического основания. Поэтому при пересчете на германий в таких случаях пользуются не теоретическим, а эмпирическим фактором. Такие осадки можно также прокалить до смеси окислов

100

101

Ge02-12MoOs, которая сохраняет постоянный вес в широком интервале температур. Этот интервал несколько различается для разных германомолибдатов. Наименьшая температура выгорания органического компонента (410° С) отмечена для германомолибдата 5,7-дибром-8-оксихинолина, наиболее высокая температура (920° С), при которой еще сохраняется постоянный вес смеси окир-лов, зарегистрирована для германомолибдата 8-оксихинолина. При более высокой температуре,

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
chu 236-e45
номер на дачный дом
компьютерные кресла магазины
jnntyjxyst kbyps

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)