химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

(1:1), выпаривают и прокаливают под конец при 900° С. Необходимо проверить холостым опытом содержание нелетучего остатка в используемых растворах аммиака и перекиси водорода.

Вместо сероводорода для осаждения германия в виде GeS2 можно пользоваться тиоацетамидом [759]. Осаждение производят из холодной 6 N H2SO„ или 3—4 N НCL, приливая на 50—60 мл анализируемого раствора 4%-ный водный раствор тиоапетамида из расчета 3,5 мл на 10 мг GeOa и оставляя под колпаком на 24— 36 час. Фильтруют с помощью фильтровальной палочки, осадок GeS, промывают 6 N H2S04 с добавлением тиоацетамида, затем спиртом, растворяют в аммиаке и далее окисляют перекисью водорода и прокаливают, как описано выше.

Определение может быть выполнено в микроформе для 0,05— 0,25 мг Ge. Обработка тиоацетамидом аммиачного раствора германия с последующим подкислением серной кислотой для выделения GeSa дает менее удовлетворительные результаты.

Определение после осаждения таннином. Для количественного определения осаждают германий таннином из сернокислого или слабокислого оксалатного раствора. Описано также осаждение из уксуснокислого раствора [698]. Концентрация серной кислоты может достигать 1 ./V [698, 880]. Оптимальная кислотность при осаждении из оксалатного раствора 0,07 N [1023]. В обоих случаях растворы должны иметь высокую концентрацию аммонийной соли.

В избытке таннина осадок танната германия несколько растворим, поэтому избытка осадителя необходимо избегать. Лучшие результаты получаются при добавлении 0,5—2 мл 5%-ного раствора таннина на 1мг GeOa [26].

Прокаливают осадок танната после пропитывания его азотной кислотой во избежание потерь из-за восстановления германия до летучей моноокиси. Можно также разложить осадок смесью серной и азотной кислот, а затем прокалить. При прокаливании танната германия постоянный вес, соответствующий GeOa, достигается лишь при 900° С [900]. Из-за больших объемов танниновых осадков метод пригоден для определения не более чем 50—60 мг GeOa [880].

Осаждение из сернокислого раствора [28, 880]. Б нейтральный или слабокислый раствор вводят 20 мл 2 N H2S04 и 8—10 г сульфата аммония, разбавляют до 200 мл водой, нагревают дочти до кипения и приливают по каплям при помешивании 5%-ный раствор таннина из расчета не более 2 мл НА 1 мг Ge02, Оставляют в теплом месте до коагуляции осадка.

Фильтруют через бумажный фильтр и промывают осадок горячим 5%-ным раствором NH4NO3, содержащим в 100 мл объема 5 мл 2\ N HN08 и немного таннина. При большом осадке танната германия его возвращают в сосуд, где производилось осаждение, размешивают с 50 мл промывной жидкости, снова фильтруют и промывают.

Затем осадок с фильтром сушат, смачивают азотной кислотой и прокаливают, постепенно повышая температуру до 550—600° С, и, наконец, прокаливают при 900—1000° G до постоянного веса.

Осаждение из оксалатного раствора [698, 1023]. Испытуемый раствор, содержащий 10 г щавелевой кислоты, нейтрализуют аммиаком по метиловому красному и добавляют серной кислоты до ее содержания 0,07 N. Затем нагревают до кипения, осаждают германий раствором таннина, как описано выше, добавляют 5 г сульфата аммония и далее поступают, как при осаждении из сернокислого раствора.

Применение таннина для весового определения германия в минералах после отделения мышьяка сероводородом из оксалатного раствора описано в [698], после отделения GeCl4 отгонкой из солянокислого раствора — в [1431].

Определение после осаждения 3,4-диоксиазобензолом [13871. При подкислении щелочного раствора двуокиси германия, содержащего избыток 3,4-диоксиазобензола, выделяется красный осадок, представляющий собой смесь комплексных соединений германия состава 1:3 и 1:2, загрязненных реактивом, который плохо растворим в кислой среде. В качестве весовой формы осадок поэтому непригоден и его переводят в двуокись германия прокаливанием.

К 5 мл слабощелочного раствора, содержащего не более 20 мг Ge02, приливают 30 мл 1%-ного раствора диоксиазобензола в 96% -ном этаноле и 6 мл концентрированной соляной кислоты. Красный осадок отфильтровывают, промывают НCL (1 : 10), высушивают, смачивают азотной кислотой и озоляют, сначала медленно повышая температуру до 550—600° С, а затем прокаливают при 900° С.

98

4* 99

Определение после осаждения N-беизоилфеннлгндроксилами-ном [37]. Из сильнокислого раствора N-бензоилфенилгидроксил-амин осаждает малорастворимый комплекс Ge(C13H10OjN),|. Полнота осаждения достигается в перхлоратном растворе при не менее чем 6-кратном избытке осадителя.

К 10 мл раствора, содержащего 5—20 мг Ge, приливают хлорной кислоты до ее концентрации 2 JV, нагревают на водяной бане и осаждают германий 8—10 мл 5%-ного этанольного раствора реактива. Фильтруют через плотный бумажный фильтр, осадок промывают водой до отрицательной реакции на ион CL0~, высушивают и прокаливают при 900° С до Ge02.

Определение после осаждения в виде триоксалатогсрманата 5,6-бензохинолина [1435]. Триоксалатогерманиевая кислота, образующаяся в растворе при избытке щавелевой кислоты, количест

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Дизельные котлы Buderus SK755 1850
купить дом в подмосковье на новой риге
купить тумбу для обуви
компьютерные курсы для персионеров в цао москвы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)